反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.     

六边形多孔NiO纳米片的合成与表征

以硫酸镍和六次甲基四胺为原料,采用水热法制备出粒径约为90 nm的六边形Ni(OH)2纳米片,再将Ni(OH)2纳米片煅烧得到多孔六边形NiO纳米片.通过 X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对所得产物物相和形貌进行了表征.结果表明,多孔六边形NiO纳米片属于六方晶系,孔径约为15 nm.研究发现,通过调节反应物的浓度即可以在无模板的情况下控制产物为多孔六边形或刺球形NiO纳米晶.根据实验结果,本文提出了不同形貌NiO的形成机理.     

不同溶剂和Al掺杂对微波辅助合成ZnO纳米颗粒性能的影响

利用Zn(NO3)2作为Zn源,AlCl3为Al源,以水和乙二醇为溶剂,采用微波辅助合成法制备了一系列ZnO纳米颗粒.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行了表征和分析,结果表明,得到的纳米颗粒均为纯的ZnO纤锌矿结构,但溶剂种类对纳米颗粒形貌影响较大.水溶剂和乙二醇溶剂微波辅助合成法制备的ZnO纳米颗粒禁带宽度分别为2.85 eV和3.12 eV,掺Al后的禁带宽度缩减到2.78 eV和3.10 eV.ZnO纳米颗粒在450 nm和560 nm左右处有由于氧空位引起的较强蓝绿光发射,掺Al的ZnO光致发光峰只在560 nm左右处出现.     

水热蒸汽法制备ZnO纳米棒的研究

采用新发展的水热蒸汽法,通过乙二胺蒸汽制备了高长径比的ZnO纳米棒.采用XRD、SEM、PL谱和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明ZnO纳米棒为六方柱形结构,纳米棒整体排列整齐,高度有序.ZnO纳米棒具有高度的取向性,沿c轴择优生长,大部分的ZnO纳米棒都垂直于基底.ZnO纳米棒在385 nm有一个本征发光峰,在433 nm、481 nm、520 nm之间有明显的缺陷发光峰,可能是由于氧空位和锌空位引起的.在生长温度为150℃的时候,450 ～ 550 nm之间发光峰强度远大于其他温度,可能是温度太高,生长速度太快,缺陷相对较多.ZnO纳米棒在437.61 cm-处特征峰明显,其峰值较高,结晶度较好,由于衬底存在微小的晶格失配,所以存在压应力.在120℃的生长温度,生长时间为12 h下,制备出的ZnO纳米棒长度为24 μm,直径为180 nm,长径比达到130:1.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.     

纳米ZnO合成中醇水体系和熔盐介质的粒径调控效应研究

采用液相法制备了纳米ZnO,在沉淀过程中采用乙醇-水混合溶液,煅烧过程中加入碱金属硝酸盐介质,以研究两者对粒径的调控作用和机理.并利用XRD、TEM、BET和PL等测试手段进行产物表征.结果表明:相同条件下,采用NaNO_3和LiNO_3熔盐辅助煅烧后,产物粒径较直接煅烧明显减小;同量的LiNO_3相对于NaNO_3,其产物粒径小于后者;当醇水比例增加时,由于介电常数的减小,产物粒径也明显减小.最后讨论了醇水体系和熔盐介质粒径调控的机理.     

利用锌渣氧粉碱驱晶化法制备纳米氧化锌紫外吸收剂

以硫酸为浸出剂,提取锌渣氧粉中的锌,形成精制ZnSO4溶液为锌源,NaOH溶液为沉淀剂,采用低温开放溶液法制备出纳米氧化锌,研究锌碱摩尔比、反应温度、不同初始锌离子浓度对产品晶体结构和形貌的影响,确立控制条件:初始Zn2+浓度0.1 mol·L-1,锌碱摩尔比1:5,控制62℃条件下恒温搅拌反应1 h,制备出锥形的六方晶系纤锌矿结构纳米氧化锌,颗粒分布均匀,平均粒径为100 nm.ZnO的形成是以负离子四面体ZnO2-2为生长基元,由Zn(OH)2到ZnO"结晶-溶解-再结晶"过程.制备的氧化锌在紫外光区280～400 nm波段有很强的吸收性,在可见光区有较好的透过率,具有良好紫外光遮蔽性和可见光透过性,可作为紫外线吸收剂使用.     

载气流量对氧化锌纳米棒阵列的影响

本文研究了在金属有机化学气相沉积法(MOCVD)生长过程中,锌(Zn)源和氧(O)源载气流量的改变对ZnO纳米棒阵列的影响.通过改变源材料载气的流量,得到了直径从150 nm到20 nm范围、均一性明显改善的ZnO纳米棒.采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射图谱(XRD),拉曼光谱(Raman)和光致荧光光谱(PL)等测试手段对样品的形貌结构和光学特性进行了表征.SEM和XRD结果表明当Zn源和O源的载气流量均为1 SLM时,所得的纳米棒直径最均匀,排列整齐,垂直于衬底生长,且结晶度最好.PL谱显示纳米棒的紫外带边峰发生了蓝移,可能与表面效应的增加有关.     

静电纺In2O3纳米纤维的光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一系列多孔结构的一维In2O3无机纳米纤维,并探讨了煅烧温度对产物发光性能的影响及其发光机理.利用热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)分析了产物的热分解情况、晶型、组分和形貌;通过紫外-可见光谱仪和荧光分光光度计分析研究了一维In2O3纳米纤维的光吸收性能和光致发光性能.结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,经500℃、600℃、700℃、800℃高温煅烧后仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小,当煅烧温度达到800℃时,纤维出现中空结构;不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型;随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒粒径逐渐增大;In2O3纳米纤维的的最大紫外吸收峰位于300nm左右;在室温下,In2O3纳米纤维经274nm光激发后在553 nm处出现较强的绿光发射峰.     

垂直导电衬底的ZnO纳米片的制备及其染料敏化太阳电池的性能

介绍了二水乙酸锌/甲醇体系和硝酸锌/尿素体系制备垂直导电衬底的多孔ZnO纳米片、相应染料敏化太阳电池的性能以及制备垂直导电衬底ZnO纳米片体系的发展和现状.硝酸锌/尿素体系更易得到垂直导电衬底的多孔ZnO纳米片,而采用二水乙酸锌/甲醇体系,既可得到垂直导电衬底的多孔ZnO纳米片,也可得到由纳米片组成的多级结构微球.当前,硝酸锌/尿素体系制备的垂直导电衬底的ZnO纳米片的电池最高光电转换效率已达6.06;.     

ZnO∶xEu纳米棒的制备及其光谱性能研究

采用微乳液法成功合成了Eu3+掺杂ZnO纳米棒.采用SEM、XRD和Raman光谱、紫外光谱和荧光光谱对其进行了表征.结果表明,Eu3+掺杂ZnO纳米棒保持了六方ZnO结构,Eu3+代替部分Zn2+的位置,没有其它杂质峰的存在.(100)晶面衍射峰强度比率远大于标准衍射卡片,表明ZnO纳米棒沿着一维[00l]晶面方向作取向生长.随着Eu3+浓度的增加,ZnO纳米棒直径基本保持不变,但长度变短,形貌变得较杂乱,伴随颗粒产生.紫外吸收光谱逐渐红移,荧光光谱中出现Eu3+的典型特征发射峰592 nm和612 nm,且I592nm/I612nm有减小的趋势.实验结果表明Eu3+是一种重要的光谱调节元素,能有效的调节ZnO纳米棒的光学性能.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.     

氨配合法控制合成片状纳米氧化锌

以次氧化锌为原料,采用氨配合法制备片状纳米氧化锌.制备过程包括氨浸、净化、脱氨、煅烧等工序.重点研究了添加剂用量、反应温度、空气流量、锌氨络合溶液浓度对片状纳米氧化锌前驱体形貌的影响,以及煅烧温度和煅烧时间对片状纳米氧化锌产品影响.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)对产品进行表征.结果表明:在添加剂的加入量为0.5;(质量分数)、反应温度为90 ℃、空气流量为7 L· min-1、锌氨络合溶液浓度为1.13 mol· L-1,煅烧温度为350 ℃,煅烧时间为6 h条件下,制备的产品为片状纳米氧化锌,片层厚度在10 nm左右,产品纯度达99.13;.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

气相阳离子交换法制备CoO纳米棒及其光学性能

以水热法合成的ZnO纳米棒为模板,采用气相阳离子交换法制备形貌可控、结晶性良好的CoO纳米棒.通过X射线衍射(X RD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)对所得产物的物相组成、形貌、化学成分和光学性能进行表征与测试.结果表明,所得产物为立方相CoO纳米棒,直径在100 ～ 150 nm之间,具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得其光学带隙为2.70 eV.此外,能谱分析线扫描探讨阳离子交换机理的研究表明,高温促使Co2+逐步取代Zn2+,导致ZnO纳米棒完全转变为CoO纳米棒.     

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO_2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计对TiO_2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明:在0.5 wt; HF和1 mol/L H3PO_4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO_2纳米管阵列,管内径为60~80 nm,管壁厚约10 nm;600 ℃热处理后的TiO_2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.     

ZnO纳米线的水热法生长

本文采用两步湿化学法在玻璃衬底上制备了ZnO纳米线。首先,利用Sol-gel方法在载玻片上制备含有ZnO纳米颗粒的薄膜作为“种子”衬底。然后,利用水热法在“种子”衬底上生长了高度取向的ZnO纳米线。并对“种子”衬底和随后生长的ZnO纳米线进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子形貌图(SEM)和原子力显微镜(AFM)等分析。结果表明“种子”衬底为大范围内纳米颗粒均匀一致的ZnO薄膜。通过水热法制备的ZnO纳米线的直径在50～80nm,平均直径为60nm,长度大约为2μm。该ZnO纳米线除了具有很强的紫外发光(399nm)外,还在蓝光(469nm)和绿光(569nm)波段有较弱的光致发光现象。