利用国产0.5米光栅摄谱仪化学光谱法定量测定矿石中十五个微量稀土元素

本文应用国产小型光栅摄谱仪提出了PMBP-醋酸丁酯协同萃取分离,而后碳粉吸收负载,光谱测定矿物岩石中稀土分量的方法。此法简便易行。各稀土元素的测定灵敏度在0.002—0.0001％之间,标准偏差为5.1—9.6％。     

水中氯的离子选择电极流动注射分析

本文研究了用离子选择电极流动注射分析测定水中氯,是一个简单的快速分析方法。方法采用频率为100样次/时,采样体积为100μL,检测范围和检测限分别为3—100ppm和0.1ppm;变异系数为1.3％。用此法和化学法进行了对照,获得满意的结果。     

阳离子交换分离-水平式ICP-AES法测定UF_8或U_3O_8中PPb数量级Gd、Sm、Dy、Eu

有关铀中稀土的测定,在文献中已有较详细的报导。随着ICP光源的出现,为痕量稀土的测定提供了新的灵敏手段,而水平式ICP-AES法较竖直式ICP-AES法具有更强的检测能力。检测限可好5—10倍或10倍以上。本文在前一工作基础上,采用水平式ICP作激发光源,使检测下限有了显著改善。取样1g时,测定下限可达0.4—2ppb。此法较之中子活化法或火花源质谱法更为简便,易于普及,可用于测定UF_6或其它铀化合物中痕量Gd、Sm、Dy、Eu,并可同时测定其它稀土。     

化学-X-射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

本文采用对氯偶氮氯膦(CPA—PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便、整合剂用量少、基体效应小的特点,精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求,取得满意结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

聚四氟乙烯悬浮体氟化剂的ETV—ICP—AES测定氧化镧中钇的研究

采用PTFE悬浮体为氟化剂,成功地将易生成难熔碳化物的稀土元素从石墨炉中完全蒸发,并用ICP-AES进行测定。检出限为10~(10)～10～(12)g,比常规ETV—ICP-AES的检出限改善两个数量级;消除了记忆效应,相对标准偏差优于5％。本文还讨论了影响氟化蒸发的主要因素,并将此法用于La_2O_3中杂质钇的测定。     

固体表面化学发光分析 Ⅰ.不渗透阻挡技术的应用和研究

本文应用不渗透阻挡技术在固体基质上保持恒定的化学发光区域，实现了固体表面化学发光分析，并对固体表面化学发光特性，发光的均匀性和重视性，固体基质的选择和纯化等方面进行了研究，测定了１３种无机及生物活性物质固体表面化学发光的线性范围及检测限。由于此法克服了固体基质荧光分析和固体表面室温磷光分析的散射光背景的影响，获得了更高的信噪比和更好的检测限。     

铜铁试剂沉淀杂质ICP-AES测定地球化学样品中的稀土和钪

铜铁试剂是一种良好的沉淀剂。在5～10%的盐酸介质中,它能有效地沉淀Fe、Ti、Zr等,消除了测定过程中的光谱干扰。配以ICP-AES法测定稀土元素,其精密度和准确度均能满足地球化学样品分析的需要。此法对测稀土元素和钪非常有效。     

环境水中非离子表面活性剂的测定——四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法

环境水中非离子表面活性剂与碘镉试剂形成的缔合物,用1,2-二氯乙烷萃取,原子吸收法测定镉以间接测定非离子表面活性剂含量。方法检测范围0.07～3mg/L,检测限0.01mg/L(采样体积为100ml)。此法灵敏度高,受阴离子表面活性剂干扰小。     

高效液相色谱-柱后反应化学发光法测定生油岩中的苝

以乙腈-甲醇-水(55:20:25 pH=6.5)作为流动相对七种多环芳烃进行了分离,并利用过氧草酰类柱后反应化学发光系统对分离的化合物进行了测定。七种多环芳烃中苝的检测限最低,为2.Spg。175pg苝的变异系数为2.97%。此方法检测苝的线性范围为2.8～700pg。使用仪器是实验室自制,结构简单。应用此法对生油岩提馏物的多环芳烃样品进行了测定。     

193nmArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱测定富钴结壳中的稀土元素

采用193nm ArF准分子(Excimer)激光剥蚀ICP—MS测定了富钴结壳中痕量稀土元素。比较了^27Al、^49Ti作为内标元素时稀土元素的LA—ICP—MS分析信号的响应行为。结果表明,^27Al与稀土元素具有相似的激光剥蚀行为以及等离子体激发、电离特征;以Al为内标元素,NIST610玻璃标准为外标,可有效抑制基体效应和灵敏度漂移的影响。方法的检出限为1．2～15．8ng／g,用于标准参考物质中稀土元素的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在2．2％～6．4%,测定值与标准参考值的相对误差小于6．5％。     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的研究

研究了离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的方法,用草酸一元淋洗液,采用非梯度洗脱方式,以PAR为显色荆,在520nm处对7种稀土元素同时进行检测。考察了淋洗液的组成、浓度、pH及流量等因素对被测组分分离和测定的影响,选择了显色剂的浓度、流量和检测波长,并进行了干扰实验,在选定的最佳分离测定条件下,测定了7种稀土元素的线性回归方程、检出限0．04～0．20mg／L,回收率在94．3％～101．5％之间。本方法已用于稀土氧化物的高温氯化产物中稀土元素的测定。     

化学—X—射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

本文采用对氯偶氮氯膦（ＣＰＡ－ＰＣＬ）为螯合剂。ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体，以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集，并经酸溶制备成溶液，采用溶液进样法直接由Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦＳ）测定１５个稀土元素。该法具有简便、螯合剂用量少、基体效应小的特点，精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求，取得满意结果。     

三元二价稀土碘化物的一步合成及其性质和结构

报道了合成三元二价稀土碘化物的新方法,其优点是操作方便、省时,并避免事先合成易氧化吸水的REI_3或REI_2,特别是当某些稀土元素同时生成二价与三价稀土碘化物而不易分离时,此法最有效,用此法合成了RbTmI_3、KTmI_3、Cs_2mI_4、TISm_2I_5、K_2SmI_5和KSm_2I_4,并测定了它们的性质与结构。     

直流等离子体光谱法测定地质样品中微量硼

拟定了一个地质样品中硼经化学提取后以直流等离子体光谱测定硼的简便方法。主成份硅的干扰用加入钙溶液消除。RSD为2—6％,检测限0.004μg/mL(2δ),满足了地质样品硼的测定。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。     

高效液相色谱分离催化伏安检测微量稀土元素——钆、铽、镝、钬、铒

本文提出用Ag(Hg)-Pt-Ag三电极流动微电解池检测高效液相色谱柱流出液中痕量稀土的浓度。用Apple-Ⅱ微电脑采集伏安信号,再转换成色谱流出曲线。稀土元素的检测限可达0.5μg。     

等离子体质谱多内标法测定金属铒中多种痕量元素

本方法采用ICP—MS法同时测定高纯金属铒中14个稀土元素和15种非稀土元素杂质，确定了合适的样品稀释浓度，采用Sc、In、Cs、Tl4个内标，杂质元素的检出限在0．04～16μg／g之间，样品的加标回收率在86％～105％之间，能够满足4N金属铒产品的检测需求。     

稀土元素共发光效应的研究——Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮-邻菲啰啉-Triton X-100荧光体系中钐和铕的同时测定

本文首次研究了Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phen)-TritonX-100荧光体系的共发光效应。实验发现,Y~(3+)存在下Sm~(3+)和En~(3+)的荧光强度分别提高1—2个数量级。该体系可用于痕量Sm~(3+)和Eu~(3+)的同时测定,它们的检测限分别为3.0×10~(-10)mol/L和2.0×10~(12)mol/L。比无Y~(3+)存在时测定的检测限降低了2—3个数量级。