荧光光度法测定天然气中的微量硫

本文设计用铂催化氢解,荧光光度法测定天然气中的微量硫。在900℃温度下,氢气与样气比为10:1时,有机硫经铂催化氢解为硫化氢,以氢氧化钠溶液吸收后,再加入荧光素汞进行荧光光度测定,此法设备简单、操作方便、测量迅速,20分钟可完成一次分析,测量范围宽、灵敏度高,可准确测量0.02～1000ppm的硫,1ppm以下测定的相对误差不大于15％。     

荧光光度法测定半导体材料及高纯物质中微量硫

微量硫的测定方法已报导的有次甲基蓝比色法、极谱法、荧光光度法等。关于砷化镓等半导体材料中微量硫的测定,曾报导过在高温下加热试样並通入氢气的还原气化法,使试样中硫的化合物转变为硫化氢,后者被吸收于氢氧化钠溶液,然后以极谱法测定,但空白值较高。也有化学还原蒸馏分离富集硫的报导。由于荧光光度法灵敏度高,曾被用来测定大气中硫化氢,近年来国内也有人以此法测定钢铁及纯金属中微量硫。     

碘-罗丹明B荧光探针测定空气中硫化氢

碘(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而硫化氢可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针测定硫化氢含量的方法。在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了硫化氢的荧光测定。结果表明,在0.02～14μmol·L~(-1)范围内,硫化氢浓度与其荧光强度变化值呈良好的线性关系,检测限为3.98×10~(-9) mol·L~(-1),加标回收率为97.80%～103.7%,相对标准偏差(n=6)为1.51%～1.85%。空气中硫化氢最低检出量为6.76μg/m~3。方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,用于空气中硫化氢的含量分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

Ru(bipy)_3~(2+)-CO_3~(2-)-SO_3~(2-)-KClO_3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。     

RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪的研制

研制了一台耐氯化氢腐蚀的高温氢还原-硫磷气相色谱仪(RC-01型)该仪器设有惰性气体保护进样装置,操作安全,测定连续、稳定,灵敏度高。最小检出量:硫为5×10~(-10)g,磷为5×10~(-11)g。可用于测定高纯氯化物、金属、合金等气、液、固体试样中的磷或硫。     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

微量锌铜的示波极谱联合测定

本文提出了在乙二胺(en)-硫氰化钾-亚硫酸钠体系中联合测定微量锌、铜的方法。锌、铜的峰电位分别为-1.42V和-0.48V(vs.SCE):回收率分别为94—102％和94—105％;灵敏度分别为1.3×10~(-8)mol/L和5×10~(-8)mol/L;变异系数分别<5.6％和<6.9％。应用该法测定了滇池水、自来水、工厂污水和处理水中的锌、铜含量,与原子吸收分光光度法所测得结果相符良好。方法简便、快速、灵敏。主要仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪:PHS-     

苯基荧光酮-曲通X-100光度法联测钢铁中微量钛及低含量钼

本文研究了以钛(钼)-苯基荧光酮-曲通X-100体系在水溶液中测定微量钛和低含量钼的分光光度法。方法灵敏度高,钛、钼有色络合物的最大吸收分别位于535nm,525nm处,其摩尔吸光系数分别为1.5×10~5,4.05×10~4,符合比尔定律的范围是:Ti:0—6μg/25mL,Mo:0—22μg/25mL。本法简便并具有较好的准确性、再现性和稳定性,适用於钢铁中微量钛及低含量钼的直接分光光度测定。     

简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

锗-苯基荧光酮-吐温-80-明胶增溶光度法测定人发中微量锗

在盐酸介质中,以苯基荧光酮为显色剂,吐温-80为表面活性剂,明胶为稳定剂,用增溶胶束分光光度法测定微量锗。探讨了测定微量锗的最佳显色条件和光度测定条件。配合物的最大吸收位于510 nm波长处,锗含量在0.5~10μg/50 mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,具有较高的灵敏度和选择性,用于人发中锗含量的测定,测定结果的RSD小于0.9%,加标回收率在95.9%~105.9%。     

Ru（bipy）3^2＋—CO3^2——SO3^2——KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

生物样品中痕量铬的直接快速极谱测定

1　引　　言微量铬的测定常用比色法和原子吸收分光光度法 ,但灵敏度不高。本实验为寻找一个灵敏、快速的测定痕量铬的新的极谱测定体系进行实验研究。结果表明 :在 0 .2 4mol/LNaNO2 4× 10 -5mol/L 2 ,2′ 联吡啶 1.6× 10 -5mol/L溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB) (pH 8.0 )体系中 ,铬 在 - 1.39V(vs·SCE)附近有一灵敏、尖锐的二阶导数峰 ,其峰电流与Cr 浓度在 0～ 0 .0 2 0mg/L范围内有良好的线性关系。据此建立了测定生物样品猪肝及猪肾中痕量铬的简便方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　JP 30 3型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ,…     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量锗

采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1%吸收 )为 1.67× 10 - 11g ,相对标准偏差 3.5 4 %～ 6.15 % ,回收率为 96%～ 10 2 %     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

在明胶存在下吸光光度法测定空气中硫化氢

空气中硫化氢的测定 ,当前广泛使用的分析方法是用亚砷酸钠 -碳酸铵溶液作吸收液 ,在淀粉体系中 ,硝酸银作显色剂 ,目视比色法测定[1～ 3] 。此法特征性强、干扰少 ,但灵敏度低、重现性差 ,更无法准确定量。本文研究了在明胶 -乙醇体系中 ,硝酸银的显色反应 ,优选了显色条件 ,考察了多种金属离子及空气中多种常见的有机物对测定的影响 ,在此基础上提出了一种准确、灵敏、简便的吸光光度法测定空气中硫化氢的新方法。该法用于劳动卫生的车间空气监测 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2光栅型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )日本…