硫酸卡那霉素化学发光新方法的研究

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红产生化学发光,硫酸卡那霉素的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此发现,优化了实验条件,建立了测定硫酸卡那霉素的流动注射化学发光新方法。方法测定硫酸卡那霉素的线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g/mL,检出限为6×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(5.0×10-6g/mL硫酸卡那霉素溶液,n=11)。该方法已用于滴眼液中硫酸卡那霉素含量的测定。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。     

KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系的研究

在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7～2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定.     

K3Fe(CN)6-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪

发现了盐酸氯丙嗪在K3Fe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为3×10-8/mL,相对标准偏差为2.0%(2.0×10-6 g/mL盐酸氯丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL.此法已用于盐酸氯丙嗪片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致.     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

高锰酸钾-甲醛-扑尔敏体系化学发光的研究

在酸性介质中,KMnO4能氧化扑尔敏发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定扑尔敏的化学发光分析法。方法的检出限为5×10-8g mL,相对标准偏差为0.7%(n=11,ρ=8×10-6g mL),线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g mL,该法已用于扑尔敏片剂中扑尔敏的测定。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中,铁氰化钾能够氧化阿莫西林产生微弱的化学发光,Na2SO3对该体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定阿莫西林的新方法.阿莫西林在5.0×10-8～2.0×10-5 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8 g/mL,对2.0×10-6 g/mL的阿莫西林进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.本法已用于胶囊中阿莫西林的测定,并初步探讨了该化学发光反应的机理.     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

抗癫痫药卡马西平的流动注射化学发光分析

在酸性条件下,卡马西平对KMnO4-Na2SO3化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定卡马西平的新方法.该发光体系中,卡马西平质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL 范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-10g/mL,对1.0×10-7 g/mL 卡马西平进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.9%.本方法已应用于片剂中卡马西平测定,并与药典方法进行了对照.     

流动注射化学发光法测定那格列奈

在碱性介质中,那格列奈对Luminol-H2O2体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定那格列奈的新方法.该法的化学发光抑制值△I与那格列奈的质量浓度在2.0×10-8～1.0×10-6 g/mL范围内,呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-8 g/mL;对4.0×10-7 g/mL那格列奈连续进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%;通过对荧光光谱的研究,对机理进行了初步探讨.     

流动注射后化学发光法测定Ca~(2+)

实验发现Ca2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应.优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Ca2+的流动注射化学发光分析法.方法的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3.0×10-7 g/mL, 相对标准偏差为1.8%(2.0×10-5 g/mL Ca2+,n=11).此法已用于自来水中Ca2+含量的测定,结果与标准方法测定值一致.     

化学发光法测定去羟肌苷

建立了快速检测去羟肌苷的化学发光方法。在HNO3介质中,去羟肌苷对KMnO4-Na2SO3化学发光体系有较强的抑制作用,且抑制的程度与去羟肌苷的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此可以测定去羟肌苷含量。方法的线性范围为4.0×10-7~1.0×10-4g/mL,检出限为9.6×10-8g/mL。对8.0×10-5g/mL去羟肌苷测定的相对标准偏差为2.0%(n=11)。方法适用于胶囊中去羟肌苷的含量测定。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

流动注射化学发光法快速测定尿液中左亚叶酸钙

在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8～1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验.     

流动注射后化学发光法测定异烟肼

本文发现了异烟肼在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定异烟肼的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL, 相对标准偏差为1.8% (2.0×10-6 g/mL 异烟肼,n=11）,线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5 g/mL。此法已用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

KMnO_4-甲醛流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性介质中,木犀草素在KMnO4-HCHO体系中产生化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法。化学发光强度与木犀草素的浓度在5.0×10-8~1.5×10-5g/mL范围内呈现出良好的线性关系。其检测限(3σ)为3.0×10-8g/mL,对8.0×10-7g/mL的木犀草素溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法可应用于实际样品和合成样品中木犀草素的测定。并探讨了反应的机理。     

流动注射-化学发光法测定片剂中氨基比林

采用流动注射技术 ,研究了氨基比林 -高锰酸钾 -连二亚硫酸钠体系的化学发光行为。对影响化学发光强度的诸因素进行了实验探讨 ,建立了化学发光法测定片剂中氨基比林的新方法。方法的检出限为 6× 1 0 -8g/m L,线性范围为2 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -5g/m L。对浓度为 4.0× 1 0 -6g/m L的氨基比林的相对标准偏差为 1 .8%     

High-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometric determination of emedastine difumarate in human plasma and its pharmacokinetics

A selective and sensitive method employing high-performance liquid chromatography (HPLC)-electrospray ionization (ESI)-mass spectrometry is developed and validated for the determination of emedastine difumarate in human plasma. With naphazoline hydrochloride as the internal standard, emedastine difumarate is extracted from plasma with ethyl acetate. The organic layer is evaporated, and the residue is redissolved in the mobile phase. An aliquot of 10 microL is chromatographically analyzed on a prepacked Phenomenex Luna 5u CN 100A (150 x 2.0-mm i.d.) column, using a mobile phase comprised of methanol-water (20 mM CH(3)COONH(4), pH 4.0) (80:20, v/v). Standard curves are linear (r(2) = 0.9990) over the concentration range of 0.05-30 ng/mL and had good accuracy and precision. The within- and between-batch precisions did not exceed 15% for the relative standard deviation. The lower limit of detection is 0.01 ng/mL. The validated HPLC-ESI-MS method is successfully used to study emedastine difumarate pharmacokinetics in 12 healthy volunteers.     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

流动注射化学发光法测定痕量硫

基于硫离子对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光的新方法。该方法的线性范围为２．０×１０－９～８．０×１０－７ｇ／ｍＬ,检出限为５．６×１０－１０ｇ／ｍＬ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｇ／ｍＬＳ２－,ｎ＝１１）。方法简单,快速,灵敏,已用于环境水样中痕量硫的测定。