大尺寸ZnGeP2晶体生长与中红外光参量振荡

采用垂直布里奇曼方法生长了ZnGeP2单晶体,晶体毛坯尺寸达φ30 mm×120mm.晶体在2.05μm吸收系数0.05cm-1,3～8 μm吸收系数0.01cm-1,光损伤阈值2.0±0.3 J/ cm2.利用2.05μm Tm,Ho:CdVO4激光器为泵浦源,脉冲重复频率10 kHz.当泵浦功率16.3 W时,3～5μm光参最振荡输出8.7 W,光-光转换效率为53;,斜率效率为64;.     

高品质ZnGeP2晶体光参量振荡元件及应用

在高纯ZnGeP2多晶批量合成基础上,采用垂直布里奇曼法生长出尺寸φ(40～50) mm× 140 mm的高品质单晶.切割出多种6mm×6mm×(16～30) mm规格的晶体元件,元件o偏振光2.05 μm吸收系数为0.01～0.03cm-1,通过光参量振荡技术实现中波(3～5μm)40W和远波(8～10 μmn)3W的激光输出.     

红外非线性材料ZnGeP2的研究(Ⅰ)--多晶料的合成

本文报告了红外非线性材料ZnGeP2多晶料的合成方法.该法是以元素态的磷、锗,锌为原料,通过直接化合的方法进行合成.合成的多晶料经比重测量和X-射线粉末衍射测试证明与标准值一致.该法为ZnGeP2晶体生长的研究奠定了基础.     

红外非线性晶体ZnGeP2的生长及品质研究

采用高温元素反应法直接合成ZnGeP2多晶料,用竖式Bridgman法生长出ZnGeP2单晶,晶体棒毛坯尺寸达φ15×70mm3.对多晶料和单晶体进行了X射线粉末衍射(XRD)、低倍率红外显微镜、红外分光光度计检测;对晶体切片进行退火处理,使得在2μm吸收系数降到α＝0.10cm-1;加工出一块5×6×6.5mm3的晶体倍频元件,在一台射频激励CO2激光器上实现了从9.24μm到4.26μm的倍频.     

退火和电子辐照复合处理对ZnGeP2单晶性能的改进研究

采用退火和电子辐照相结合的复合工艺方法,对ZnGeP2晶体进行生长后处理.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和高阻仪(HRM)等,对经不同次序的复合工艺处理前后样品的红外透过率和电阻率进行了测试.结果表明,采用先退火后电子辐照的复合处理工艺,样品的红外透过率能得到明显的提高.     

直径300 mm氟化钙晶体的生长

通过化学处理提纯晶体原料,采用模拟软件设计合理的温场结构,在系统实验优化晶体生长工艺的基础上,采用改进的坩埚下降生长方法(布里奇曼法)成功地生长出直径300 mm的CaF2晶体.CaF2晶体的透过率在0.15～8.3 μm波长范围内超过80;,最高透过率约为95;.     

ZnGeP2晶体2～2.5μm点缺陷研究

ZnGeP2晶体在2～2.5μm有几个吸收峰,GeZn及VZn这两种点缺陷对此波段吸收峰产生影响.利用实验与模拟计算相结合方法进行研究,首先通过理论计算的方法确定了理想ZnGeP2晶体的电子本征吸收和自由激子吸收引起的吸收位能量大于1.85eV区间,对应的波长小于670 nm.其次通过实验的方法采用过量0.5at;Ge的非化学计量配比,生长出了有大量的GeZn缺陷的晶体,再在富P的环境下退火.通过与化学计量比生长的ZnGeP2晶体吸收谱对比分析得知:2～2.3μm的吸收峰主要是GeZn缺陷产生的,2.4μm以后的吸收峰为VZn点缺陷产生.最后基于密度泛函理论,运用VASP软件包来进行第一性原理计算,验证了这一结论.     

大尺寸氟化钡晶体的生长

通过软件模拟设计合理的炉体温场结构,并对晶体原料的提纯及生长工艺条件进行优化,采用改进的坩埚下降法成功地制备出了大尺寸、高质量的氟化钡晶体.晶体的透过率在0.2 ～10 μm波长范围内高于85;,最高透过率约为94;.     

CaF2晶体的生长与光学性能

采用导向温度梯度法(TGT)生长CaF2晶体,建立了生长炉内的垂直温度梯度场.研究表明影响晶体质量及光学性能的主要因素包括坩埚材料、温度场、生长程序及原料纯度等.从大量的实验中总结出TGT法生长高质量CaF2晶体的生长条件如下:石墨坩埚;轴向梯度≤2℃/mm;生长降温速率1.5～2.5℃/h;冷却速率≤40℃/h.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ～8 μm波长范围内透过率均在56;以上,而尾部在近红外波段(1.3～2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性对其红外光学性质的影响

运用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对垂直布里奇曼法生长的ZnGeP2晶体的轴向组成进行分析,发现晶体的成分不均匀。采用Rietveld全谱拟合精修定量分析各物相的相对含量,发现晶体轴向组成分布存在较大差异。晶体肩部和尾部含有Ge和Zn3P2杂相,而主体部分为单相ZnGeP2、质量相对较高。傅里叶变换红外光谱(FTIR)的测试结果表明,晶体轴向成分的差异对其红外透过率有较大影响。经过适当的热处理工艺,可以提高晶体的均匀性,改善其光学性能。     

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.     

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.     

单质直接气相生长ZnMgSe单晶

采用高纯Zn、Mg、Se2单质为原料,以NH4Cl作为反应输运剂,用化学气相输运(CVT)的方法一步成功生长出ZnMgSe单晶。通过XRD、RO-XRD、EDS、紫外可见分光光度计和光致发光(PL)技术研究了ZnMgSe晶体的结构、成份以及光学特性。结果表明:ZnMgSe单晶具有良好的结晶性能,在400～800 nm范围内透过率达到40%～50%,在2.2～2.6 eV范围内存在与深能级电子复合相关的发光带。研究证明由Zn、Mg、Se2单质在输运剂NH4Cl辅助下一步直接合成ZnMgSe单晶是可行的。     

Nd:YVO4键合晶体声光调Q输出泵浦的光参量振荡器

通过采用非线性相位匹配的KTiOPO4晶体,成功实现了使用LD泵浦的Nd∶YVO4/Nd∶YVO4/Nd∶YVO4键合晶体激光器声光调Q输出泵浦的光参量振荡.当泵浦功率为8.29 W,声光调制频率为30 kHz时,获得了0.92 W的1570 nm信号光的最大平均输出功率,信号光的最窄脉宽为1.04 ns,最大峰值功率为29.5 kW.光光转换效率:对1064 nm泵浦光为54.4;,而对808 nm二极管泵浦光束只有11.1;.