固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

离子液体1,3-二丁基眯唑氯代盐为添加剂在溶菌酶结晶中的表现性能研究

离子液体(IL)在有机合成、萃取分离、电化学等领域广泛应用~([1]).Garlitz等首次采用离子液体硝酸乙胺作为沉淀剂进行了溶菌酶的结晶实验,发现加入离子液体后溶菌酶在液相中具有更高的稳定性,并且蛋白质的单分散性也得到提高~([2]).     

PVC固载离子液体选择性分离碱性蛋白的研究

近年来,离子液体被广泛应用于生物大分子的萃取分离~([1]).对于液液萃取(包括离子液体微乳和双水相萃取),离子液体消耗量比较大,而且离子液体黏度较大造成其定量操作十分困难,因此离子液体的固载化越来越受到人们重视.     

熊果酸与齐墩果酸高效液相色谱分离条件优化

描述了熊果酸、齐墩果酸色谱保留行为与流动相pH和有机溶剂体积分数之间的函数关系,并求解了各自模型中的9个参数,得到在流动相中熊果酸的电离常数pKa=4.8145,齐墩果酸电离常数pKa=4.9317。文章还对模型外推过程中存在的误差进行了校正,并运用校正后的模型预测熊果酸的容量因子,实验值接近预测值,误差小于5%。最后采用熊果酸和齐墩果酸的容量因子与流动相pH和有机溶剂组成之间的函数关系,进行了两者在同一流动相中分离条件的优化,获得了最佳的分离条件:流动相中甲醇体积分数为85.2%,pH为6.50。     

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

毛细管区带电泳法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量

提出了毛细管区带电泳、高频电导法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75μm,有效长度50 cm),pH 10.60的1.2 mmol.L-1三乙胺-盐-酸0.08 mmol.L-1β-环糊精为运行缓冲溶液,分离电压12.5 kV,流体静压进样10 s(高度20 cm)。以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8 mg.L-1和4.3~120.4 mg.L-1。测得平均回收率均为96.0%,所提出方法用于山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量测定,测得相对标准偏差(n=6)分别为2.03%,2.29%。     

藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量测定

用薄层色谱法和反相高效液相色谱法对青海两地区野生椭圆叶花锚中齐墩果酸和熊果酸进行定性定量分析。采用超声法提取椭圆叶花锚中的齐墩果酸和熊果酸,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。测得青沙山地区花锚中齐墩果酸和熊果酸含量均高于大通宝库乡产地,两产地花锚中熊果酸含量均高于齐墩果酸含量。     

离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐的荧光性能研究

离子液体由于其独特的物理化学性质而在有机合成、催化、萃取分离以及电化学等诸多领域得到了广泛的应用~([1]).     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

齐墩果酸与熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系研究进展

齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)均属于五环三萜类化合物,广泛存在于自然界中,具有多种显著的生物活性。本文综述了近年来齐墩果酸及熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系的研究进展。     

高效液相色谱法测定中党参中4种黄酮类物质的含量

黄酮类化合物广泛存在于中药等植物体中,对人体肿瘤、衰老、心血管等退行性疾病的治疗和预防有重要意义~([1]).目前测定黄酮类物质的方法很多~([2～5]),本研究采用高效液相色谱法测定了党参中芦丁、曲克芦丁、黄芩苷和槲皮素4种黄酮成分的含量.方法简单易行,结果准确可靠.     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

加速溶剂萃取技术提取桑叶中芦丁和槲皮素的工艺研究

桑叶,又名"铁扇子",芦丁和槲皮素均为桑叶的主要有效成分,具有疏散风热、消肺润燥、清肝明目的功效~([1]).现代药理研究证明,桑叶中功效成分具有降血压、抑制血糖上升等药理作用~([2]).目前,对桑叶中黄酮类化合物的提取方面已有报道~([3～5]),但大多提取时间较长、所需试剂量大.加速溶剂萃取技术是使用常规的溶剂、利用总加温度和提高压力提高萃取效率,大大缩短提取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量.本实验探讨了加速溶剂萃取技术提取桑叶中黄酮类化合物的萃取条件,并采用HPLC梯度淋洗法测定了芦丁和槲皮素,方法快捷准确,重现性好,可以满足桑叶中黄酮类物质的测定.     

高效液相色谱法直接测定芳香族氨基酸

芳香族氨基酸包括苯丙氨酸(Phcnylalanine,Phe)、酪氨酸(Tyrosine,Tyr)、色氨酸(Tryptophan,Trp)等.定量分析芳香族氨基酸在蛋白质化学和临床诊断与研究中具有重要意义~([1]).高效液相色谱法(HPLC)~([2,3])是分析氨基酸的常用方法.文献~([3])采用梯度洗脱在不同波长处分别测定Tyr、Phe和Trp,在7 min内完成测试.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测,检测波长为257nm,同时测定Tyr、Phe和Trp的含量.     

SPME-GC/MS测定多环芳烃(PAHs)的微生物降解效率

由于多环芳烃(PAHs)来源广且难以降解~([1]),江河湖泊水底淤泥中痕量PAHs的持续污染不容忽视.采用微生物降解的方法治理PAHs污染的研究已受到广泛重视.对微生物降解效率的测定一般采用索式提取、液液萃取以及固相萃取等方法,不仅繁琐、耗时,且需大量有毒有机溶剂,危害操作者健康,污染环境;固相微萃取(SPME)技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,是一种简便、省时省力、不需溶剂的新型样品前处理技术~([2]).     

高效液相色谱法同时测定柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的含量

建立了一种同时测定黄酮类和三萜类化合物的反相高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05%H3PO4(三乙胺调pH 3.0)为流动相,采用梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长采用波长程序。芦丁、金丝桃苷、槲皮素、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.632~489.6、1.045~522.5、1.349~134.9、5.290~529.0、5.075~507.5 mg/L,相关系数均大于0.999。检测限分别为0.096、0.196、0.043、0.639、0.733 mg/L。该方法可用于柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的分离测定。     

LPME原位衍生气质联法检测尿样中的麻醉剂

基于中空纤维的液相微萃取技术是一种新的样品前处理技术~([1,2]).HF-LPME与GC联用的过程中,对于一些不挥发或者难挥发性物质的测定,需要将其进行衍生化处理.以衍生剂与萃取溶剂混合作为接受相,使待分析物在被萃取的同时被衍生,可减少有机溶剂和衍生剂消耗量,省去衍生步骤,目前已有少量文献报道~([3～6]).本实验以N-三甲基硅基-N-甲基三氟乙酰胺及甲苯的混合物作为萃取剂,利用HF-LPME原位衍生并萃取尿样中的多种麻醉剂,最终通过GC/MS进行检测.