测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰

在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu~(2+)、pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2～2800ng/ml、0.1～3400ng/ml、0.05～1400ng/ml、0.2～6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn~(2+)亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5～4800ng/ml。     

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。     

中子活化分析法测定水、淤泥及生物样品中的汞、砷、镉、铬、硒、锑、锌、铜、钴、铁

一、前言由于工业三废排入环境中对人体健康带来一定的影响,这就必须对有毒元素以及某些目前对其毒性还不十分了解的元素,引入环境中所产生的生物效应进行研究。已经发现汞,镉,钼,硒等许多微量元素在各种疾病中会产生有害的效应。特别是某些有毒元素,当有其它元素存在情况下,它的毒性要比其单独存在大得多即加合效应,相反情况即抑制效应。这就要求环境污染分析,尽可能多测些元素,以     

萃取-催化电势动力学法测定生物样品中痕量钼的研究

选H_2O_2-KI作为指示反应体系,以碘离子选择电极作跟踪体系电位变化的监测器,通过系统性实验,建立了生物样品中痕量钼的催化电势动力学分析法。该法可对试液中5×10~(-8)M以上,宽达3个数量级的Mo(Ⅵ)进行测定。对于生物样品中共存离子的干扰,采用萃取一掩蔽法排除。以乙酸乙酯代替惯用的毒性溶剂氯仿,取得满意的效果,对鳗饵及人发进行了实际分析及标准回收实验,回收率93.3～110.0%(n=2-3),相对平均偏差≤4.8%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

碳纤维微电极研究——Ⅳ.痕量铜、铅、铟、镉和锌的阳极溶出伏安法测定

碳纤维微电极(CFME)在阳极溶出伏安法(ASV)中的应用已得到发展、但在不搅拌条件下,利用同位镀汞同时测定多种元素的研究却还未见报道。本文在优化镀汞条件的基础上,进一步开发了它在ASV中的应用。比较了各种介质对灵敏度和分辨能力的影响,在0.1 mol/KNO_3中同位镀汞同时测定Cu~(2+),Pb~(2+),In~(+3),Cd~(2+)及Zn~(2+)的检测下限分别为:3,0.6,1.2,0.5及1.3ppb。并通过对血清中Cu~(2+),Pb~(2+)的测定,验证了CFME的测定可靠性。 (一)实验部分实验用示差脉冲极谱仪,实验条件为△E=20mV,t滴=0.4s,V=20mV/s,以高纯N_2除氧。In~(3+)用     

有机钼、钨化合物研究 Ⅰ.Fischer型卡宾络合物的合成和性质

我们合成了六个新的钼、钨季铵盐[(CO)_5MC(O)R]N(CH_3)_4和钨的卡宾络合物,并研究了它们的某些性质。经元素分析、IR和~1HNMR的鉴定,确证了它们的结构。由这些络合物组成的催化体系,其中某些能使单取代乙炔聚合,有的还能使双取代乙炔聚合。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中硒和汞时添加钯的效果研究

在某些海豚的肝脏中积蓄着100ppm以上的硒和汞。当用石墨炉原子吸收法直接测定其中的硒和汞时,采用样品中添加钯的方法,以排除有机物的干扰,从而使汞和硒的测定灵敏度分别提高100倍以上。同时,本文还进一步探讨了在添加钯的情况下。汞对硒测定的干扰以及硒对汞测定灵敏度的增幅作用。     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅺ.锌和镉的连续滴定

利用Cd、Zn在示波极谱图上具有敏锐的切口及Cd、Zn与EGTA和与NH_3所生络合物稳定常数的差异,用交流示波极谱滴定法,在pH=10的NH_4OH-NH_4Cl缓冲溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示终点,再用EDTA直接滴定Zn,终点直观,方法简单、快速、准确、经济。连续滴定,测Zn时,Cd/Zn比达85,测Cd,Zn/Cd比达20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高达1000,比文献上已有的方法优越。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒

研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP－AES联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L，铋0.5μg/L，锑1．4μg／L，硒0.5μg／L，相对标准偏差为砷2.7％，铋1．5％，锑2．7％，硒1．9％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

生物和环境样品中硒元素的形态分析研究

金属组学是继基因组学/蛋白质组学和代谢组学后提出的一种新的组学,其研究重点在于对所研究的金属和类金属元素的各种存在形态进行分析。硒是生物环境中存在的一种重要的类金属元素。形态与浓度不同的硒化合物可能是生物体的必需元素,同时也可能导致中毒。本文对目前存在的硒元素形态分析方法的研究现状进行了总结,并对前景进行了展望。     

ICP-AES法同时测定微量元素叶面肥料中铁、锰、铜、锌、硼、钼含量的研究

微量元素叶面肥料中的铁、锰、铜、锌、硼、钼等元素含量用ICP-AES法同时测定结果与用国家标准方法测定结果完全吻合。该法是一种简便、快速测定微量元素叶面肥料中微量元素的好方法。     

硒与红细胞膜的研究——Ⅰ.硒对红细胞膜Na,K-ATP酶活性和流动性的影响

人红细胞膜结合硒含量能够影响膜的结构与功能。结合硒含量减少会导致Na,K-ATP酶活性和膜脂流动性的降低。加入微量Na_2SeO_3(0.03—0.3ppm Se)能使Na,K-ATP酶活性和流动性显著增加。人红细胞膜必须与硒经半小时以上预处理才能显示出明显的效应。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文对固体电极特别是金电极的性能和在水溶液中的氧吸附行为以及伏安特性做了一些文献调研和实验,针对毒性元素硒和碲,研究了它们在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分析测定,为环境科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文研究了毒性元素硒和碲在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分测定析,为环镜科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

铜基合成甲醇催化剂的研究——Ⅰ.铜锌铝系催化剂中活性组份的研究

以CO-CO_2-H_2为合成气,在低温、低压下,测定了氧化铜,氧化锌、氧化铝及其组合样品的合成甲醇催化活性及热稳定性,并列出了它们的大小顺序。观察到氧化铜和氧化锌在合成甲醇反应中,对CO、CO_2转化显示不同的催化性能。铜、锌用适当方法制备,可显著改善其合成甲醇的催化性能,催化剂的活性和热稳定性的变化倾向一致。将催化剂的催化活性与山X-射线衍射、ESCA、俄歇电子能谱和BET等方法所获得的物化参数进行了关联。讨论了铜锌铝系催化剂用于合成甲醇的催化活性部位。认为有若干类型的活性部位分别存在于铜,氧化锌,相互邻近的铜和氧化锌、以及铜-氧化锌固溶体上。提出了铜锌铝系催化剂中,优良活性单元可能是由溶于氧化锌品格中的铜与其邻近的锌、氧离子以及氧缺位所构成的结构模型。