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相似文献
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1.
单孝全  倪哲明 《化学学报》1981,39(6):575-578
石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.  相似文献   

2.
在食品中和生物材料的微量元素检测中,应用新型高压湿法消解前处理方法,快速、高效地消解各类样品。综合各种因素,对普通食品、生物样品,最佳消解条件为120℃时,3h,样品质量(g)/浓HNO3量(mL)/H2O2(mL)为1:3:1。由回收率试验可知,铅的回收率在95.8%-104.5%,其准确度完全能够满足食品或生物材料中微量金融分析的要求。由于高压湿法消解比干法灰化方法具有快速、高效、准确度高,且消解温度低(低于150℃),无污染,节省能源等优点,将该法引入食品和生物材料检测工作,可大大提高工作效率,而且可以提高检测准确度。  相似文献   

3.
临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。  相似文献   

4.
原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钼   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了测定精对苯二甲酸中微量钼的原子吸收光谱法,提出以硝酸铯作为样品处理的灰化助剂,从而大大减少了钼在灰化过程中的损失,方法具有良好的准确度与重复性。  相似文献   

5.
微量元素测定中生物材料的处理   总被引:10,自引:2,他引:8  
总结了利用微波消化法处理生物材料的工作经验,为微量元素测定中的生物材料处理提供了几咱快速、准确、方便的方法。  相似文献   

6.
对常规测定矿泉水中总α及总β放射性时须在两份样品中分别操作并测量的方法作了改进,即只取一份样品,同时测量其中的总α和总β。方法的主要改进在于将矿泉水样品(1~5L,预先用少量盐酸酸化)蒸发至干,使其中放射性物质浓集于残渣中。将在100℃烘干的残渣于450℃灰化2h,冷至室温准确称得其质量。残渣中的放射性源应满足厚于有效厚度和少于最大取样量的要求。测量时间对检出限和测定的相对偏差有明显影响的因素也进行了讨论。  相似文献   

7.
单孝全  倪哲明 《化学学报》1979,37(4):261-266
微克量贵金属可以改进基体,以防止汞在干燥和灰化过程中的严重损失.钯存在时,最高允许灰化温度为500℃,比应用硫化铵所能达到的灰化温度高200℃,并且干扰少,又不需要任何分离步骤,可用以测定废水中的痕量(0.2毫微克)汞.  相似文献   

8.
目的测定中草药木贼中微量元素的含量。方法用湿法消化及于法灰化两种方法处理样品并进行了比较,用火焰原子吸收法测定了中草药木贼中7种微量元素的含量。结果测定结果湿法的RSD在0.5%~3.0%,干法的RSD在0.5%-7.5%之间。结论湿法处理金属离子损失小,测量精密度更好。木贼中微量元素的含量由高到低顺序为:Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ph,Ni。  相似文献   

9.
乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定清漆中的猛、铅   总被引:4,自引:0,他引:4  
刘立行  邓威  祝黎明 《分析化学》2002,30(6):761-761
1引言 清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在105~129℃烘干、研细,然后采用灰化法或消化法处理,其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液,样品处理全过程只需十几分钟,方法简便。用乳化技术火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。  相似文献   

10.
对国标5750-85双硫腙分光光度法中消化水样时铅的灰化损失进行了探讨,针对某些污染严重的水样,改进了消化处理的条件,有效地消除了灰化损失,提高了铅加标回收率,保证了分析测试数据的精密度和准确度。  相似文献   

11.
通过分子动力学模拟的方法, 模拟了1-棕榈酰基-2-油酰基磷脂酰乙醇胺(1-Palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine, POPE)生物膜在添加胚胎发育晚期丰富蛋白(Late embryogenesis abundant proteins, LEA蛋白)特征重复片段(LEA-motif)前后两种体系在低温下的干燥过程, 对比分析了干燥过程中两种体系在POPE生物膜结构、 扩散系数、 侧链有序性及分子间氢键数目的变化, 从微观角度揭示了POPE生物膜因干燥失水导致的结构变化以及添加LEA-motif之后LEA-motif与POPE生物膜的相互作用. 结果表明, LEA-motif在脱水干燥过程中能够有效地稳定膜的结构, 从而保护生物材料的生物活性.  相似文献   

12.
通过分子动力学模拟的方法,模拟了1-棕榈酰基-2-油酰基磷脂酰乙醇胺(1-Palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine,POPE)生物膜在添加胚胎发育晚期丰富蛋白(Late embryogenesis abundant proteins,LEA蛋白)特征重复片段(LEA-motif)前后两种体系在低温下的干燥过程,对比分析了干燥过程中两种体系在POPE生物膜结构、扩散系数、侧链有序性及分子间氢键数目的变化,从微观角度揭示了POPE生物膜因干燥失水导致的结构变化以及添加LEA-motif之后LEA-motif与POPE生物膜的相互作用. 结果表明,LEA-motif在脱水干燥过程中能够有效地稳定膜的结构,从而保护生物材料的生物活性.  相似文献   

13.
乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定清漆中的锰、铅   总被引:3,自引:0,他引:3  
1 引  言清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂 ,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在 10 5~ 12 0℃烘干、研细 ,然后采用灰化法或消化法处理 ,其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液 ,样品处理全过程只需十几分钟 ,方法简便。用乳化技术 火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。2 实验部分2 1 仪器和试剂 HG 90 0 2型原子吸收分光光度计 (沈阳华光精密仪器研究所 )。铅标准溶液 :2 0 0m…  相似文献   

14.
肿瘤是一种严重威胁人类生命健康的疾病。研究表明,许多微量元素如砷、铬、碘、钼、硒等与肿瘤的发生发展有关。因而研究微量元素在肿瘤发生发展中的作用,对于治疗和预防该类疾病的发生有着极其重要的意义。在微量元素与肿瘤的研究中需要对各种生物材料中的微量元素含量及其赋存状态或化学形态进行分析。然而在人或动物体内大多数微量元素含量极低,化学形态复杂,所以肿瘤与微量元素关系的研究与微量元素的分析技术息息相关。目前用于生物微量元素的分析技术有许多,如原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、X一射线荧光光谱和中子…  相似文献   

15.
液膜富集与火焰原子吸收光谱法测定饮料中痕量锌   总被引:7,自引:0,他引:7  
液膜法是一种新型高效的分离技术.近年来,作者等已有多篇报道,但在食品分析中尚无应用报道.锌是人体中不可缺少的微量元素,饮料或口服液中痕量锌的分析一般先作灰化处理,然后以火焰原子吸收光谱法测定.本文以液膜法作为预处理手段,较之常用的灰化法更为省时省力,所得结果与文献[7]方法一致,而分析周期则由3h缩至1h.  相似文献   

16.
本文通过对生物柴油样品进行皂化-灰化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的分光光度分析方法。助剂KOH和K2SO4与生物柴油反应生成皂,皂灰化后得到易溶的磷酸钾盐,经钼蓝比色法测得生物柴油中的磷含量。该方法将生物柴油的催化灰化过程转化为皂的灰化过程,克服了生物柴油灰化过程的飞溅、燃烧,缩短了灰化时间,简化了后续操作。结果表明:本方法测定生物柴油中的磷含量与国家标准方法相当,相对标准偏差为3.01%,回收率在96.04%~105.61%之间,检测限为0.37mg/kg,定量限为1.22mg/kg。本方法准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。  相似文献   

17.
无焰原子吸收法直接测定土壤中Pb、Cd、Ni   总被引:1,自引:1,他引:0  
土壤中Pb、Cd的测定多采用萃取法,可以消除基体干扰,但对大批样品分析来说既费时又不便,也不经济。Ediger提出基体改良法,以后又有人在这方面进行了研究。本文研究测定土壤中Pb、Cd、Ni时,加入适当的H_3PO_4抑制剂,结果表明提高灰化温度,既可抑制低熔点的Pb、Cd灰化损失,又可消除基体干扰,从而达到直接测定土壤中Pb、Cd、Ni的目的。  相似文献   

18.
火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
提出了火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭样品中微量元素铜、锌、锰、铁、钙、镁、锡的方法,煤及煤基活性炭样品研磨成粉末状后,按GB 212-1991标准方法规定的灰化条件将样品灰化,灰化样品用高氯酸、氢氟酸溶解后,再经盐酸(1+1)溶液溶解,过滤,按仪器工作条件测定.按标准加入法做回收试验,测得回收率在96.7%~100.9%之间.对7元素分别做精套度试验,求得相对标准偏差(n=6)均小于1%.  相似文献   

19.
建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。  相似文献   

20.
ICP-AES法测定盱眙野马追的微量元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)同时测定野马追全草和花蕾中微量元素的方法。采用干法和湿法消解:干法是先将样品600%高温灰化,再用浓硝酸溶解;湿法是用HNO3-HCIO4直接消解。结果表明,盱眙野马追中含有Fe、Al、Si等多种微量元素,其中Fe、Cu、Mn、Zn、Sr、Ni、Cr等是人体必需微量元素。对干法和湿法的测定结果进行了比较,得出用ICP-AES法测定野马追中的微量元素具有简单、快速、准确度高的优点。  相似文献   

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