气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。     

硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法具有分析快速、维护费用低、所用试剂少等优点[1-3],已被广泛用于测定水中亚硝酸盐氮的含量[4-5],但该方法测定时会存在一定的干扰[6-7]。综合有关文献,干扰物质可分为两类:一类是具有氧化或还原性的物质,如MnO_(4)^(-)、I^(-)等,这些干扰物质是水中亚硝酸盐氮的共存物,影响体系的氧化还原平衡,不对气相分子吸收反应本身造成干扰,所以此类物质不作为干扰考虑;另一类是在反应体系和测定波长下生成有气相分子吸收的物质,如硫化物(S^(2-))、挥发性有机化合物(VOCs)等,这些物质可能会引人测定干扰,因此本工作主要针对S^(2-)和VOCs的干扰和消除开展研究。     

干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮的影响探讨

探讨了干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮时可能存在的影响。配制一系列不同浓度的干扰物质,考察其对亚硝酸盐氮的影响。通过加标回收方式考察不同环境水介质对亚硝酸盐氮的影响。VOCs浓度达到0.05 mg/L、S^(2-)浓度达到0.5 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生正干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度达到2.0 mg/L、I-浓度达到30 mg/L、Sn^(2+)浓度达到0.5 mg/L、MnO_(4)-浓度达到0.4 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生负干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度在20~150 mg/L、SCN-浓度在10~150 mg/L、Fe^(3+)浓度在0.20~300 mg/L、H_(2)O_(2)浓度在5~100 mg/L时,均对亚硝酸盐氮测定结果影响不显著;亚硝酸盐氮在不同环境水介质中平均加标回收率范围为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD)范围为1.4%~3.2%(n=6),说明不同环境水介质对亚硝酸氮的测定结果无影响。     

离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子北大核心CSCD

提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的含量的方法。采用TSKgel Super IC-CR阳离子交换柱,以2.2 mmol·L^(-1)甲基磺酸和1.00 mmol·L^(-1)18冠醚6的混合液为淋洗液,流量为0.7 mL·min^(-1),柱温为40℃,凝胶抑制电导检测,可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的检出限(3S/N)分别为7.1,6.3,9.5,10.0,8.3μg·L^(-1),水样的加标回收率为95.3%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.26%~4.0%。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

啤酒酵母生理代谢过程中钠、钾、镁、钙离子含量变化的跟踪检测

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法分别测定了啤酒酵母发酵液中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 离子动态变化中的含量,用La^3 盐消除P对Ca^3 的干扰,以Sr^2 盐作为Na^ 、K^ 的消电离剂。本实验室采用配制培养基,通过对不同种类及不同发酵阶段培养的发酵液样品进行测定,以研究在啤酒酵母生长代谢过程中Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 离子代谢动态变化。方法的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 相对标准偏差(RSD)分别为0．31％,0．73％。1．78％,0．28％;样品加标回收率为98％-107％;检出限：Na^ 为0．159mg／L,K^ 为0．789nag／L,Mg^2 为0．039mg／L,Ca^2 为0．029mg／L。该方法简便快速,具有很好的精密度。     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

海水和大气中挥发性硫化物分析方法的研究

建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物.     

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L~(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4~+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L~(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L~(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

提出了硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜的方法。利用硅藻土对环境水样中痕量铜在线预富集,浓集因子达到27.6,使火焰原子吸收光谱法的检测能力达到测定环境水样中痕量铜的要求。方法检出限为0.32μg.L-1,RSD(20μg.L-1)为3.52%,加标回收率为97.0%~105.0%。