聚间苯硫醚和聚对苯硫醚的对比表征

聚对苯硫醚[poly(pphenylenesulfide),简称pPPS]的分子链是由对苯撑基和硫原子交替连接构成而使制品抗冲击能力差[1](有些研究者用共聚或共混的方法在pPPS中引入间位结构来达到减少其结晶度,增强韧性的目的)。余自力等[2]用硫磺溶液法合成了mPPS、pPPS及其共聚物,认为在pP...     

电化聚合聚吡咯的角分布X射线光电子能谱研究

用角分布Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）测试和样品原位加热相结合的方法研究了阴离子是对甲苯磺酸根的电生导电聚吡咯的化学和聚集态结构．其结果表明聚吡咯表面约几个原子层内原子的相对浓度依下述次序递减：Ｃ＞Ｏ＞Ｓ＞Ｎ；导电聚吡咯中的氮原子至少有吡咯氮和氧化态氮两种；在２００℃加热以后聚合物链不受影响，但阴离子向表面迁移，同时氧化态氮大大减少．     

螯合树脂研究(ⅩⅢ)——以聚硫醚为主链的氨基吡啶树脂的合成及吸附性能

聚环硫氯丙烷与各种氨基吡啶在二乙烯三胺存在下反应,合成了3种主链为聚硫醚、侧链带有吡啶基氨基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。     

BiI3-nylon11纳米复合材料的XPS及ATR-IR分析

用X射线光电子能谱法（XPS）测定了BiI₃与nylon11作用生成纳米复合材料后聚合物中酰胺基团的N、O内层能级电子结合能变化,同时用衰减全反射红外光谱法（ATR-IR）研究了BiI₃-nylon11复合材料中BiI₃对尼龙酰胺基团之间氢键作用的影响.结果表明,与纯nylon11聚合物相比,BiI₃-nylon11纳米复合材料中N1s、O1s的结合能要稍高一些;N-H伸缩振动、酰胺I谱带、酰胺II谱带振动频率在X射线照射前均发生显著位移,而X射线照射后没有明显的变化,只是谱带变宽.另一方面,无论X射线照射与否,CH₂伸缩振动基本不变.实验所得结果对于理解聚合物中氢键相互作用及其对复合材料的结构和性能的影响有一定意义.     

水溶液电化学法制得的聚噻吩的表征

以剖层X光电子能谱(XPS)及红外光指(FTIR)为主要手段对高氯酸水溶液中电化学聚合的聚噻吩进行表征,表明有羰基及键合氯存在,并讨论了聚合过程。     

聚甲基戊烯膜式氧合器表面碳酸酐酶的固定化及性能研究

聚甲基戊烯(PMP)膜式氧合器表面先用水等离子体改性,以引入羟基官能团;再以溴化氰为偶联剂,将碳酸酐酶(CA)偶联至其表面.改性后用X射线光电子能谱(XPS)、表面接触角及酶活性测定等方法研究PMP表面性能变化.结果表明,等离子体处理后,在PMP表面引入了大量的含氧官能团,与水的表面接触角从103.37°降低至50.01°.再将CA引入PMP表面后,与水的表面接触角进一步降低至39.23°;XPS的C1谱图中出现蛋白质的特征峰;以对硝基苯酚乙酸酯为底物,测得表面接枝CA的活性达到理论单分子层接枝活性的73%.改性后PMP表面物理化学性质的变化证明本文方法确实能成功地将羟基官能团、CA引入其表面.本方法有望应用在膜式氧合器上以提高其清除血液中CO2的能力.     

超稳Y沸石制备技术对沸石铝分布的影响 Ⅱ.均匀铝分布的超稳Y沸石的制备

对水热处理后得到的USY沸石作进一步的酸处理以及采用改进的氟硅酸盐溶液骨架富硅工艺,分别得到了经XPS剖面分析证实为铝分布均匀的超稳Y沸石HAY-Ⅰ和HAY-Ⅱ。IR分析表明,在酸处理过程中从USY沸石中去掉的那部分非骨架铝类与3690cm~(-1)处羟基有关,仍残留在HAY-Ⅰ沸石中的那部分非骨架铝类与3670cm~(-1)和3600cm~(-1)处羟基有关。XRD和化学分析表明HAY-Ⅰ沸石仍含有约50％的非骨架铝类,而HAY-Ⅱ沸石则基本上不含非骨架铝类,HAY-Ⅱ沸石还显示更高的结晶保留度。DTA分析表明,HAY-Ⅰ和HAY-Ⅱ两种沸石的热稳定性均高于USY沸石。     

聚二甲基硅氧烷表面亲水性的研究

为了使聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有较稳定的亲水性表面,利用氧等离子体技术对PDMS表面进行处理。研究了氧等离子体处理PDMS表面的时间、功率、氧气流量等参数对表面亲水性的影响,通过接触角测量和X-射线光电子能谱(XPS)对处理效果进行了评价。实验表明:PDMS经氧等离子体处理后放置700 h的表面接触角为72°,达到了持久改性的目的;XPS分析表明,表面亲水性的改善主要是由于表面极性成分的增加,最后讨论了氧等离子体处理PDMS表面的改性机理。     

用FTIR和XPS研究ACF的表面结构

采用红外光谱（FTIR）及X光电子能谱（XPS），系统分析了纤维碳化各阶段的结构、不同程度活化的ACF的结构以及低温氧化后和热处理后ACF的结构，提出了ACF表面结构模型。     

双酚A型聚碳酸酯自然老化的XPS研究

利用Ｘ－射线光电子能谱研究了双酚Ａ型聚碳酸酯经自然化老后的表面化学组成与结构变化。结果表明，表面光降解反应可以分成两个主要阶段：在老化前期，主要是碳酸酯基的分解；之后主要是偕二甲基基团和芳环的氧化。而前期碳酸酯基的分解对其力，学性能的影响最为显著。     

二甲基硫醚的光解特性

本文对二甲基硫醚(DMS)在有氧、无氧及有H₂O₂存在的情况下紫外光辐照。然后在20m长光程池中藉富里叶红外光谱仪测定光解产物的吸收光谱。实验表明在无氧的情况下DMS的C─S键断裂,并生成CH₃SSCH₃及C₂H₆,在有氧存在下生成HCHO及CH₃SO₃H,在有H₂O₂存在下生成CH₃SSCH₃.本文讨论了光解的可能机理,合理地解释光解产物的生成。     

C207联醇催化剂的羰基硫中毒研究

以常压甲醇分解反应为基础实验测定了不同羰基硫含量和不同反应温度下甲醇合成铜基催化剂活性随时间的变化。结果表明，羰基硫含量增加时；失活速率增快；反应温度升高时，失活速率也加快。羰基硫中毒前后催化剂样品的ＸＲＤ谱图证实了起催化作用的活性组分为Ｃｕ＾＋／ＺｎＯ。应用改进的高斯－牛顿法对失活实验数据进行参数估值，获得了Ｃ２０７铜基催化剂羰基硫中毒的失活速率方程。     

光催化分解硫化氢制取氢气的研究

以连续流动进H₂S气体系统,在室温条件下研究了用Xe灯照射含有催化剂的NaOH水溶液时,H₂S光催化分解为H₂气和元素S的反应。分别采用CdS、V₂O₅/TiO₂和V₂O₅/Al₂O₃为催化剂,考察了产氢量与介质中NaOH含量及照射时间的关系,讨论了光催化分解H₂S的反应机理。结果表明,连续流动通入H₂S气体进行光催化分解的方法是可行的,并接近实际可能应用的情况。     

半导体硫化物纳米微粒的制备

总结了硫化物半导体纳米微粒的各种合成途径,并就水热技术及在此基础上发展起来的溶剂热合成技术在一系列硫化物纳米微粒的制备与尺寸、形状控制中的应用进行了阐述。     

支化反应型高分子量聚苯硫醚合成研究

本文以硫磺和对二氯苯为原料，在极性有机溶剂中合成聚苯硫醚（ＰＰＳ），加入含活性基团的二卤代苯作为共聚第三单体。研究表明，２，５－二氯硝基苯是一种较好的扩链剂，－ＮＯ２在反应中将被还原为－ＮＨ２，且－ＮＨ２在高温下与芳环进一步发生支化反应。当２，５－三氯硝基苯含量低于２％时，控制反应条件，能制得性能优良的支化反应型高分子量ＰＰＳ树脂。由于共聚第三单体量少，共聚物与中等分子量ＰＰＳ树脂具有相近的结构。     

硫化氢对二茂铁乙烯基芳酮亲核加成反应的研究

关于二茂铁基与羰基相连的α,β-不饱和劳酮和硫化氢的亲核加成反应,我们曾有过报导。研究表明,由于二茂铁基的影响使该类加成反应与Michael加成反应规则不同。本文继续研究三茂铁基与烯基相连的α,β-不饱和芳酮和硫化氢的亲核加成反应,制得了四种尚未见报导的β-二茂铁基-β-或α-巯基丙酰基芳烃:     

H(Fe)ZSM-5分子筛的合成、表征及其催化性能的研究

用水热法合成出含铁ZSM-5沸石,并对其物相、外貌、结构组成、吸附、表面酸性和催化活性等性能作了测试。ESR和XPS测定结果表明Fe~(3+)进入沸石骨架。实验结果表明,表面总酸性较弱,L酸位浓度较大的H(Fe)ZSM-5在甲醇转化反应中有利于低碳烃的齐聚和异构化,而酸性较强的HZSM-5易使低碳烯烃氢转移而生成大量的气态烃。     

示波双电位滴定法的研究——硫化硒中硒的测定

示波双电位滴定法在氧化还原滴定中的应用已有报导.运用一大一小两个铂电极为指示电极,在没有任何外加电流的情况下,滴定终点时体系中氧化还原电位响应的差别导致荧光屏上光点的突然移动。以此指示终点比示波极谱滴定中切口的变化更为敏锐,比一般的电位滴定法更简便、直观。     

纳米硫化银离子敏感材料的研制

采用均相沉淀法研制了硫化银纳米粒子，并用扫描电子显微镜(SEM)对粒子进行表征，确定了制备硫化银纳米粒子的最佳工艺路线；用硫化银纳米粒子研制了PVC膜银离子选择性电极，试验表明，此种电极具有良好的性能。