色谱柱极性对精油分离性能的影响

采用GC-MS技术系统地研究了三种不同极性的色谱柱对新疆伊犁地区三种商品化薰衣草精油、薄荷精油和迷迭香精油的分离性能。以三种精油特征组分的理论塔板数、出峰总数和鉴定组分数量对不同极性色谱柱的分离性能进行评价。结果表明在使用单一柱型进行分析时,应针对精油成分极性分布的具体情况选择与之相对应极性的色谱柱才能实现对精油较好的分离。此外,采用两种不同极性色谱柱可以达到全面分析的目的。该研究同时也为二维色谱中柱型的选择提供了参考依据。     

新型双指数程序薄涂柱的研究

本文研究了一种新型色谱填充柱，其液载比、填充长度和载体粒度均按指数规律改变，与常规填充柱相比，双指数程序薄涂柱具有分离效能高、分析速度快的特性，尤其是能在较低柱温下分析较高沸点物质，它比微粒柱更便于推广和操作，具有良好的应用前景.     

离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖

采用离子交换色谱-脉冲安培检测法,可在不需要衍生的条件下测定糖.本研究采用NaOH为淋洗液,IonPacAG4A-SC预柱,CarBoPacTMPA10分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,离子交换色谱脉冲安培检测法测定沉积物及颗粒物中的含糖量.各种糖分离效果较好,各组分的线性、重现性良好.该方法不仅具有较好的灵敏度和检测限,而且对痕量复杂组分样品分析,干扰少,测定效果好.     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.     

离子交换色谱法分离测定磷霉素的研究

分别采用全多孔型硅胶基键合强阴离子交换柱与氨丙基键合硅胶柱，在低波长 ２００ ｎｍ 处检测，分离测定了磷霉素 探讨了流动相条件，如ｐ Ｈ 值、离子强度等对磷霉素保留及分离选择性的影响，优化分离条件，建立了一种测定磷霉素的高效液相色谱新方法方法简便、快速     

芯片胶束毛细管电动色谱分离荧光素异硫氰酸酯衍生的氨基酸

研究了用芯片毛细管电泳-激光诱导荧光检测系统分离多种荧光素异硫氰酸酯(FITC)衍生氨基酸的实验条件.通过实验优化了夹流式进样的电压条件.采用以乙醇作有机添加剂的胶束毛细管电动色谱分离体系(50mmol/L SDS,15% 乙醇,5 mmol/L pH9.2的硼砂缓冲液),在72 mm长的通道上实现了10种常见氨基酸的分离,一次分离的时间小于5 min.     

西红花药材的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、硅胶制备薄层、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术对西红花药材中的化合物进行分离纯化,得到8个化合物。采用一维、二维核磁共振谱、高分辨质谱和红外光谱等技术对化合物进行鉴定。确定得到的8个化合物分别为3,5,5-三甲基-4-羟甲基-2,3-环氧-1-环己酮(1)、(2E,4E)-2-methyl-6-oxo-hepta-2,4-dienoic acid(2)、2,4,4-trimethyl-3-formyl-6-hydroxy-2,5-cyclohexadien-1-one(3)、crocusatin B(4)、(S)-4-羟基异佛尔酮(5)、crocusatin C(6)、crocusatin A(7)和豆甾醇(8)。其中,化合物1为新发现天然产物,化合物2为首次从鸢尾科植物中分离得到,化合物8为首次从西红花药材中分离得到。     

千层塔提取物废液中3,4-二羟基肉桂酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的提取

利用高速逆流色谱(HSCCC)对千层塔提取物废液中含量较高的2个同系物进行初步纯化分离, 再利用高效液相色谱(HPLC)对收集到的样品进行同系物分离, 得到8mg化合物A, 7mg化合物B, 纯度均在95%以上. 经核磁共振仪(NMR)鉴定2个组分的化学结构, 结果证明, 千层塔提取物废液所含的主要成分即2个同系物分别为3,4-二羟基肉桂酸和3,4-二甲氧基肉桂酸. 结论也同时证实高速逆流色谱与高效液相色谱联用能够有效分离样品所含同系物, 且工业提取千层塔有效成分后的废液中仍含有价值物质.     

植物甾醇烟酸酯的合成及HPLC法的测定

采用两步法合成植物甾醇烟酸酯,产物总收率为87.4％.通过液质联用仪对产物进行验证.豆甾醇烟酸酯为标准物,应用高效液相色谱法对产物中植物甾醇烟酸酯的含量进行了分析测定.以Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm)为分析柱,甲醇为流动相,流速是1.2 mL/min,紫外210 nm检测,柱温35℃.实验结果表明,该方法快速、简便、分离度好.     

牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为：以12 mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0 mL·min-1,Carbo PaC PA10（250 mm×4 mm i. d.）为分析柱,进样量25 μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量

建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2     

高效液相色谱法对2-氨基乙基硫酸酯还原反应的测定

利用高效液相色谱(HPLC)对2-氨基乙基硫酸酯经Na 2SO3还原生成牛磺酸的反应过程进行了测定.色谱分析采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,Dismonsil(TM)-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=7);于360 nm处进行紫外检测.还原反应进行16 h后,2-氨基乙基硫酸酯的还原转化率可达93%,牛磺酸的产率达到最大值91%.     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

自制阳离子色谱柱测定有机胺

以乙基乙烯苯-二乙烯苯聚合物为基球,接枝羧酸基团合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料.以硫酸作为淋洗液,用一价阳离子和低分子量有机胺对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见一价阳离子、铵和某些低分子量胺具有较好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.     

磺胺类药物在几种芳基键合固定相上的色谱行为

采用固液相连续反应,以N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-（环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,分别制备了二硝基苯甲酰胺基（DNB）、喹啉醚基（QBS）和联萘酚醚基（DNP）三种芳基键合硅胶固定相。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了固定相的结构,并用于磺胺类药物的分离,较系统地研究了磺胺类药物在三种芳基键合固定相上的色谱行为,探讨了色谱分离机理。研究表明,三种新固定相与上述溶质间存在弱的疏水、百一竹、氢键和络合作用,与ODS柱相比,多分离机制改变了芳基固定相的色谱分离选择性,其中大的芳基配体存分离磺胺类药物时具有优势。     

复方解热镇痛药的毛细管胶束电动色谱快速分析

研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林（APC）中阿司匹林（AS）,非那西丁（PH）,咖啡因（CA）及复方扑热息痛（PAC）中扑息痛（PA）,AS,CA含量的方法,使用长37cm（有效长度30cm)内径75um的石英毛细管,＋20kV分离电压,在PH8．65的9mmol.L^-1Na2B4O7-13mmol.L^-1KH2PO4(内含60mmol.L^-1)SDSt 2%乙醇）缓冲溶液中,同一制剂中的三组分可在4．5min内完全分离,用紫外检测器在214nm处检测,外标法定量,测定4组分的相对标准偏差在0．84％－1．84％之间,回收率在99－104％之间,所建立的方法应用于复方阿司匹林片和复方扑热息痛片的成分分析,结果令人满意。     

胆固醇氧化物毛细管气相色谱分离条件

用毛细管气相色谱研究了胆固醇及其8种氧化产物的分析方法。以5α-胆甾烷为内标物，经N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1％三甲基氯硅烷)衍生化，在恒温条件下SE-30色谱柱上进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测。胆固醇及8种胆固醇氧化物的质量浓度在0．03—0．60g／L范围内与峰面积线性关系良好。对于不同组分的检测限在5．4—27ng之间。该法适用于常见胆固醇氧化物的分析，对花生油存在下胆固醇加热氧化情况进行了初步测定。