毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾含量

毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾含量;毛细管电泳; 高频电导检测; 非接触式电导检测; 阿莫西林; 克拉维酸     

毛细管区带电泳法快速测定人血血清蛋白

人血血清蛋白电泳分析是临床上诊断多种疾病的常用生化指标 ,也是临床实验室检查的常规项目。目前采用的方法有醋酸纤维薄膜电泳和琼脂糖电泳 ,尤以前者为主。由于醋酸纤维薄膜电泳法操作繁琐 ,每一步骤均需手工完成 ,影响因素较多 ,初学者往往不易掌握 ,且测定的重复性较差。高效毛细管电泳是近几年来迅速发展起来的分离分析技术 [1,2 ]。用该技术分析人血清蛋白国内外虽有报道 ,但由于人血清中蛋白质组分甚为复杂 ,采用不同的分离方法和条件可出现不同数量的组分峰 ( 6、7个甚至 1 0个以上组分 ) ,与目前临床上常用的醋酸纤维薄膜电泳图谱…     

同时测定α-萘酚和β-萘酚的毛细管区带电泳法

建立了用毛细管区带电泳分离和测定α_萘酚和 β_萘酚的方法 ,在70cm×50μmID毛细管中,采用pH10.0、浓度20mmol/L的硼砂缓冲溶液 ,可将该两异构体分离 ,紫外检测波长为214nm,α_萘酚和 β_萘酚的线性范围分别为7.5～300mg/L和10.0～400mg/L,检出限分别为1.5mg/L和2.0mg/L;当两者质量浓度比在30∶1～1∶53范围内 ,测定的准确度和精确度均令人满意     

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

高效毛细管区带电泳法同时测定泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯

泛酸钙属于维生素B的一个品种,它作为营养强化剂,广泛应用于医药、食品和饲料工业。泛酸钙的工业生产,常采用β-丙氨酸钙与α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯(γ-丁内酯)发生酰胺化反应制得。对泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯的单独测定,均已有报道。测定泛酸钙的方法,主要有HPLC[1]、热射流液相色谱-质谱法[2]和毛细管区带电泳法[3]。国标GB7299-87[4]采用化学滴定法。β-丙氨酸钙在工业上,一般采用酸碱滴定法测定[5]。测定γ-丁内酯的方法,主要有化学发光检测流动注射分析法[6],工业上采用酸碱滴定法。上述方法均不能同时测定三者的含量…     

毛细管区带电泳法快速分离硝基酚和除草剂

 运用毛细管区带电泳法 ,通过在缓冲溶液中添加多阳离子化合物改变电渗流方向的方法 ,快速分离了 11种一取代、二取代和三取代硝基酚及 4种在德国常用的除草剂Bromoxynil,DNOC ,Dinoterb和Ioxynil。使用UV检测 ,这些化合物的检测限在 0 5mg/L～ 1 1mg/L。为满足环境样品分析的要求 ,使用固相萃取方法对样品进行了预处理 ,使硝基酚的检测限达到 1μg/L以下 ,并对实际样品进行了分析。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。     

毛细管电泳法和高效液相色谱法拆分联萘二酚酸对映体

采用毛细管电泳法和高效液相色谱法直接拆分2,2′-二羟基-1,1′-联二萘-3,3′-二甲酸(HBNC)对映体.以四种不同的β-环糊精为手性添加剂,考察环糊精的种类与浓度、缓冲液pH值及浓度、分离电压、温度等因素对HBNC分离的影响.结果表明:采用10 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0),20 kV分离电压,HBNC对映体在20 min内达到基线分离,分离度达到3.31.采用(S)-叔-亮氨酸基-(S)-1-(α-萘基)乙胺手性柱,正己烷-乙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.2,V/V)流动相,HBNC对映体在40 min内也基本达到基线分离.     

高效毛细管电泳法测定泳池中尿液指示物乙酰磺胺酸钾

建立了高效毛细管电泳测定游泳池水中新型尿液指示物乙酰磺胺酸钾含量的新方法。采用内壁无涂层熔融石英毛细管(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm)进行分离,缓冲液为10 mmol/L硼砂溶液(pH 9.3),分离电压为24 k V,进样时间为20 s,检测波长为226 nm。取游泳池水样过滤,经固相萃取小柱浓缩富集后直接进样分析。结果显示:在优化条件下,乙酰磺胺酸钾在0.2~100.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 8),检出限为50.0μg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%和1.8%,加标回收率为96.0%~103.6%。该方法简单快速、准确可靠,适用于游泳池水中乙酰磺胺酸钾的检测。     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

散利痛中扑热息痛和异丙基安替比林的毛细管区带电泳电化学检测法测定

毛细管区带电泳 -电化学检测法同时测定散利痛片中有效成分扑热息痛和异丙基安替比林的含量 ;研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为1.0V(vsSCE) ,在50mmol/L硼砂 -NaOH(pH9.35)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;扑热息痛和异丙基安替比林线性范围分别为2×10-3～5×10 -6mol/L和2×10 -3～2×10 -6mol/L,检出限分别为5×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为3.5%和1.8 % ,加标回收率(n=3)分别为101 %和98% ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。     

毛细管区带电泳法快速测定食品中的金属硫蛋白

 采用毛细管区带电泳法 (CZE) ,以 5 0cm× 75 μmi d 毛细管柱作为分析柱 ,0 .0 2mol/L磷酸二氢钠 0 .0 2mol/L磷酸氢二钠混合体系 (pH 7.0 )作为背景电解质 ,以紫外检测器在波长 2 0 0nm的条件下检测 ,对具有生物活性的金属硫蛋白 (MT)的两种异构体 (MT1,MT2 )进行了分离。样品经过预处理后 ,采用外标法可对食品中的金属硫蛋白进行定量测定。该方法的最低检测质量浓度为 1mg/L ,相对标准偏差低于 10 % ,加标回收率为 82 .0 %～93.4%。     

复方新诺明片剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定法

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量。使用长２７ｃｍ（有效长度２０ｃｍ）内径５０μｍ的石英毛细管,２５ｋＶ分离电压,在０．０５ｍｏｌ／Ｌ的乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．５）中,上述两组分可在１．５ｍｉｎ内完全分离。用紫外检测器在２１４ｎｍ处检测,外标法定量。１０次检测含有１４１．７ｍｇ／ＬＳＭＺ和２５．６ｍｇ／ＬＴＭＰ的试样溶液,相对标准偏差为１     

毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量。以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测。详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等。样品仅需简单的稀释即可直接进样。采用峰面积外标法定量。方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20-400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.6     

单糖的高效毛细管区带电泳定量分析

生物体中常见的９种单糖经α－萘胺衍生化后，用５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂作为电泳介质，实现了高效毛细管电泳分离，并以β－吲哚乙酸为内标，研究了９种单糖毛细管电泳的定量方法，结果表明浓度在０．２～４．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性。６次进样的标准偏差小于±３％。     

毛细管电泳法快速分离和检测肠毒性大肠杆菌

 建立了快速分离和检测引起仔猪腹泻的肠毒性大肠杆菌K88、K99和 987P细菌细胞的毛细管区带电泳方法 ,并进行了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的应用检测分析。结果表明 ,在电泳缓冲液为 0 0 5mol/LNa2 CO3 NaHCO3(pH 9 9)、分离电压为 1 4 1kV、检测波长为 2 1 0nm的电泳条件下 ,E coliK88、K99和 987P的细胞分别具有单一、稳定的特征谱峰 ,其保留时间的相对标准偏差RSD≤ 0 9% ;在确定的实验条件下 ,实现了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的快速检测分析 ,发现将出生 5d～ 6d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K88。     

毛细管电泳法测定非水溶性药物——复方降压片

在区带电泳中,应用在背景电解质中加入乙腈的方法对复方降压片的两种主要成分利血平、双氢氯噻嗪进行了分离和定量测定。５次重复测定的相对标准偏差小于３％,检出限分别为０．２６９ｍｇ／Ｌ和１．８４ｍｇ／Ｌ,并对ｐＨ值、磷酸盐浓度及乙腈用量进行了考察。     

毛细管电泳-安培法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分

采用毛细管电泳-安培法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为1050mV(vs.SCE),在Na2B4O7(13mmol/L)-KH2PO4(18mmol/L)(pH5.8)的缓冲溶液中,分离电压18kV,进样6s,3组分在14min内可实现基线分离。上述3组分浓度分别在5×10-4~5×10-2、5×10-4~0.1和5×10-4~5×10-2g/L范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限达5.1×10-5~8.0×10-5g/L(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。