试产“乙基杀虫脒”

杀虫脒是一个新型的有机氮农药,具有高效、低毒、低残留等特点,是我国农药中很有发展前途的一个新品种,根据社办工厂的特点,因地制宜,因陋就简,利用上海第六制药厂生产氯霉素的副产品邻-硝基乙苯为原料,试产了25%的“乙基杀虫脒”水剂。经贫下中农使用,效果很好。“乙基杀虫脒”的药效虽稍次于“杀虫脒”然而在原料的来源方面,远较“杀虫脒”方便,农村小型社办化工厂生产,更为合适。     

甲胺基-甲脒基混合钙钛矿的第一性原理研究

有机铅卤钙钛矿APbX_3的稳定性是制约其应用的重要因素,对APbX_3钙钛矿中A和X采用不同种类离子混合的化学组分调控是改进其稳定性最有效的方式之一。其中,A位点采用不同比例的甲脒离子(FA)和甲胺离子(MA)是当前研究的热点方向。本文通过第一性原理计算,系统研究了FA_(1-x)MA_xPbI_3体系的结构和光电性质。研究发现FA与MA的混合增加体系的稳定性,其中FA_(0.5)MA_(0.5)PbI_3最稳定。通过分析不同混合比例的结构,揭示了晶格常数随x的增加线性减小;以及带隙随x减小而线性增加。此外,计算结果发现MA所占比例增加时吸收光谱蓝移。研究表明通过FA和MA离子的混合能有效调控钙钛矿的光电性质,从而获得更有效的钙钛矿太阳能电池。     

磷有机杀虫剂对温血动物毒性表

第二次世界大战结束后,1947年以来,磷有机杀虫剂在农药中取得非常卓越的地位。它拥有四大优点,为前此任何杀虫剂所不能比拟的。第一是效能极高。旧的药剂在百分之几的浓度能杀死害虫,性能已属十分良好,而磷有机杀虫剂的有效浓度则为万分之几到百万分之几。所以从前每亩地杀虫需要几公斤到几十公斤的药,现在一公斤的药可用于几十亩、几百亩、甚至几千亩。第二是品种繁多。滴滴涕类型在杀虫剂中品种可算较多的,(?)代环戊二烯类型则更多一     

甲脒化学及生物碱不对称合成的新进展

本文综述了甲脒在不对称有机合成中,特别是在天然生物碱的合成中应用的新进展,其反应具有高度立体选择性。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

示波滴定法测定脒甲异脲与氨基均三嗪

脒甲异脲盐酸盐为第四胺化合物，氨基均三嗪可经浓硫酸消解处理成铵盐，它们均可与苯硼钠定量反应。在ｐＨ＝５的条件下以过量四苯硼钠沉淀试样，干过滤心，吸取部分滤液用Ｔｌ２ＳＯ４为反滴定剂，以ＮａＡｃ－ＮａＯＨ为底液，汞膜电极为指示电极，钨电极为参比电极波滴定。由示波图上ＴＰＢＡＶ切口的消失指示滴定终点，此法简便，灵敏，准确，测定结果令人满意。     

对甲苯基硫脲和对溴苯基硫脲的晶体结构和电子结构

本文测定了对甲苯基硫脲(1)和对溴苯基硫脲(2)的晶体结构,并用 CNDO/2程序对生物活性较大的对甲苯基硫脲分子进行了量子化学计算。1属单斜晶系,空间群 P2_1/n,a=0.5618(1),b=0.8487(4),c=1.7865(3)nm,Bβ=93.53(1)°,Z=4,D。=1.298 g·cm~(-3),最终偏离因子 R=0.0396;2属单斜晶系,空间群 P 2_1/n,a=0.9096(6),b=0.8991(4),c=1.0659(8)nm,β=105.59(6)°,Z=4,D。=1.836g·Cm~(-3),最终偏离因子R=0.073。晶体结构测定结果表明,硫脲部分的四个原子组成平面三角形,苯环平面与硫脲平面的夹角分别为63.5°和68.6°。量化计算结果和晶体结构测定相吻合。     

酸性溶液中二硫甲脒水解和氧化的动力学研究

以S（-I）化合物二硫甲脒作为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）为快速分析手段,对酸性溶液中二硫甲脒水解和氧化动力学进行了研究.通过控制慢反应速度和选择合适的流动相,HPLC在物种追踪和动力学机理研究方面比其他方法（UV-vis和化学分离分析）显示出独特的优越性.二硫甲脒在酸性条件下可缓慢分解成多种硫化合物,通过HPLC可确定硫脲和二氧化硫脲两种产物,同时使用HPLC-MS联用还可以检测出两个未知产物,即MS测定表明该分子量为92.28和116.36的物种分别为甲脒次磺酸和联硫氰.为了确定水解过程中二氧化硫脲的产生途径,我们设计了一组对比实验,使水解分别在有氧和无氧环境中进行,发现结果并无明显差异,且硫脲生成量与二硫甲脒消耗量之比都保持在1.25～1.30之间,故推断二氧化硫脲是由甲脒次磺酸歧化得到.在过氧化氢氧化二硫甲脒反应中,除了硫脲、甲脒亚磺酸、甲脒次磺酸、联硫氰和尿素之外,甲脒磺酸和硫酸根也被检测出,该氧化反应对于二硫甲脒和过氧化氢均为一级反应,在pH1.5～3.0测定了二硫甲脒水解和氧化的速率常数,表明都随pH的增加而增大.我们提出的过氧化氢氧化二硫甲脒反应机理包括二硫甲脒水解平衡和甲脒次磺酸不可逆水解的两步连续反应、二硫甲脒及氧化中间物的氧化反应和甲脒磺酸的水解反应,该机理能够有效模拟氧化反应过程中不同物种的动力学实验曲线.     

1—（4—硝基苯基）—3—[4—（苯基偶氮）苯基]—三氮烯—溴化十六烷基三甲铵—阴离子

在三乙醇胺存在下,１－（４－硝基苯基）－３－「４－（苯基偶氮）苯基」－三氮烯与溴化十六烷基三甲铵和阴离子表面活性剂形成红色配合物,其最大吸收位于５５０ｎｍ。     

高效液相色谱法测定农药中间体邻甲苯基硫脲

邻甲苯基硫脲是合成杀菌剂三环唑的重要中间体之一[1],三环唑为一种高效内吸性杀菌剂,生物活性高,作用机理是拟制孢子的形成[2],可防治水稻稻瘟病[3]。邻甲苯基硫脲为白色晶体,微溶于水,易溶于三氯甲烷以及热的碱溶液,受热见光均易分解,有毒,能与氧化剂发生强烈反应[4]。关于对邻甲苯基硫脲含量的测定少有报道,一些生产厂家常通过测定其熔点进行生产控制。用碘量法测定邻甲苯基硫脲[5],受环境温度影响较大,实际操作时结果稳定性     

防虫蛀织物中有机杀虫剂残留的 GC-MS测定

随着绿色消费的兴起,OEKO-TEX标准100,MST,MUT,ECO-TEXTILE等环境标志所体现的清洁生产概念,表明人们开始从环境生态的角度去认识功能纺织助剂的潜在危害.本文旨在通过超声萃取和色-质联用技术对防虫蛀织物中杀虫剂残留进行检测方法的研究,为了解纺织行业有害物质的使用现状和限量控制提供参考,以期达到科学、有效地控制防虫蛀整理剂的工艺投料.     

N-甲萘基盐酸二氨基乙烯分光光度法测定水中的微量杀虫脒

杀虫脒(chlophenamidine)又名氯苯脒,化学名为N-(2-甲基-4-氯苯基)N＇,N＇-二甲基甲脒,是一种新型的高效低毒杀虫剂。对于杀虫脒的微量分析一般用气相色谱法,但仪器较为昂贵难以在广大基层实验室普及。本文就一种分光光度法测定水中微量杀虫脒的有关问题进行了探讨。杀虫脒在碱性条件下加热分解生成对氯邻甲苯胺,经重氮化后与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合成紫红色染料进行比色定量。方法简便,重现性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.01毫克/升。试剂与仪器: 0.5％NaNO_2溶液,新鲜配制。 1.5％制氨基磺酸铵溶液,冰箱冷藏一周内有     

N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉晶态分子动力学行为研究

本文在晶体结构分析的基础上, 对二个芳香杂环高聚物模型化合物N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉分子的原子热振动参数进行分析, 结果表明N-苯基苯二甲酰亚胺晶态分子基本上为刚性分子, 而2-苯基喹噁啉分子的热振动应包含分子内取代苯基的内旋转运动, 其平均平方振幅为53(25) deg~2。     

N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉晶态分子动力学行为研究

本文在晶体结构分析的基础上,对二个芳香杂环高聚物模型化合物N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉分子的原子热振动参数进行分析,结果表明N-苯基苯二甲酰亚胺晶态分子基本上为刚性分子,而2-苯基喹噁啉分子的热振动应包含分子内取代苯基的内旋转运动,其平均平方振幅为53(25)deg~2。     

二甲亚砜在有机反应中的应用

自1866年Saytzeff首先报告二甲亚砜(简称DMSO)以来,很长时期对它的性质及应用了解极少。直至二十世纪五十年代,才逐渐用作有机及无机化合物的溶剂。近来在科学研究,工艺生产许多领域中也得到较广泛的应用,很引人注意。如测定红外光谱及NMR时用作溶剂,纸层析、气层析以及分离提取一些有机化合物(如多环烃、多卤烃、苯二甲酸酯、乙炔、二氧化硫等)也很有用。在DMSO中测定分子量     

天然水体沉积物中有机氮的研究进展

对20多年来国际上关于沉积物中有机氮的研究做了综述和回顾。氮是重要的生源要素,是水环境中动植物新陈代谢不可或缺的元素之一,但过量易于造成生态环境巨大破坏,沉积物中有机氮与水体的交换可能会成为水体元素的“汇”和“源”。研究有机氮在沉积物水界面迁移转化过程是研究水环境的基础和关键,对氮元素的生态系统中的环境化学研究有十分重要的意义。     

金属催化脱除大同煤中的有机氮

用溶剂对大同煤进行预处理得四氢呋喃/甲醇不溶物（残煤），以萃取所得残煤作为反应物在Fe、Ni和Pd/C的催化作用下进行温和加氢热处理，并用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析了反应产物中石油醚可溶成分。结果表明，金属尤其是Ni和Pd/C的添加促进了煤中有机氮的脱除。检测到的有机氮以苯胺及其烷基取代衍生物为主。     

高压液体色谱中的有机氮选择性检测器

高压液体色谱中检测器是有待研究的薄弱环节,至今缺少像气相色谱中火焰离子化那样高灵敏度和选择性的检测器。 D.H.Fine最近报导了一种用于高压液体色谱的有机氮选择性检测器—热氮分析器(TNA)。其原理是从色谱柱流出的液体进入检测器喷口与氧混合,在约