偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法测定奶粉中的Fe(Ⅲ)

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅲ反应生成具有明显正吸收峰和负吸收峰的螯合物,最大正吸收波长位于670nm,最大负吸收波长位于530nm,用双波长叠加测定,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10~4 L/(mol·cm),线性范围为0.2~2.00mg/L,探讨了适宜的反应条件、考察了准确度、精密度及选择性。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

同步荧光分析法同时测定叶绿素a和叶绿素b

众所周知,叶绿素a和叶绿素b(分别用Chla和Chlb表示)在绿色植物的光合作用中起着极重要的作用。它们的测定通常用于不同波长处测量吸光度或在不同激发-发射波长下测量荧光强度,而后解联立方程的光度法。     

同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸

本文叙述一种新的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析法。介质为KH_2PO_4-NaOH缓冲液(pH=7.4)。以激发单色器和发射单色器的波长差△λ=55nm进行同步扫描,其同步特征峰苯丙氨酸为217nm,酪氨酸为232nm,色氨酸为284nm(均指激发波长)。苯丙氨酸和酪氨酸可直接由其特征峰的高度进行定量测定。色氨酸的284nm特征峰略受酪氨酸同步峰拖尾的影响,其峰值信号需加校正。苯丙氨酸测定范围为0.07-5ppm,酪氨酸为0.02-1ppm,色氨酸为0.001—0.5ppm。     

导数分光光度法同时测定叶绿素a和叶绿素b

1 引言 本文采用一阶导数分光光度法同时测定叶绿素(Chl)a和b,检测下限分别为14.3ng/ml和37.8ng/ml,测定范围分别为0.5～20μg/ml和0.5～10μg/ml,相对标准偏差分别为1.01%和1.44％。 2 方法要点 取适量Chl a或Chl b的90％丙酮溶液,在美国Beckman DU-7HS型分光光度计上以600nm/min的扫描速度绘制吸收光谱,并转换成一阶导数谱图(△λ=4)。由该谱图可知,Chl b在467.0nm处有一个导数     

菜籽油热氧化过程中荧光光谱特征的变化研究

为探讨菜籽油热氧化过程中荧光光谱特征的变化规律,采用平行因子分析方法结合二维相关技术解析菜籽油的三维同步荧光光谱,并与油脂氧化化学指标进行相关分析。结果表明:菜籽油具有叶绿素a的荧光特征(Δλ=10 nm,λex=674 nm)和叶绿素b的荧光特征(Δλ=60 nm,λex=620 nm);热氧化过程中,产生了(Δλ=60 nm,λex=448 nm)的特征同步荧光峰。双因子的平行因子分析表明:Δλ为10和60 nm的同步荧光光谱分别为第一、第二主要成分,分别对应叶绿素a和油脂氧化产物的荧光特征;随着热氧化时间的延长,叶绿素a的同步荧光强度降低,而油脂氧化产物的同步荧光强度逐渐升高。二维相关分析表明,叶绿素a热氧化速度、叶绿素b热氧化速度、油脂氧化产物生成速度依次降低。代表叶绿素氧化程度的SFI674和代表油脂氧化产物产量的SFI448与油脂氧化化学指标具有良好的相关性。因此,同步荧光光谱可作为衡量食用油热氧化劣变的指标。     

碱性桃红探针吸收光谱法测定吡哌酸

建立了测定药物及生物样品中吡哌酸的单波长和双波长可见吸收光谱法。在可见光区和pH 6.63 Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性桃红反应生成红色二元离子缔合物,产生一个较强的正吸收峰和一个较强的负吸收峰,最大正吸收峰位于576 nm,最大负吸收峰位于522 nm,在此二波长处,两单波长法的线性范围均为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.37×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.08×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。当用双波长法测定时,线性范围为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)为5.45×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。将576 nm处的单波长法用于药物中吡哌酸含量的测定,回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%～102%和2.5%～2.8%。     

新型席夫碱化合物的合成及其荧光性质

以对硝基氯苯为起始原料,经取代和还原反应制得4-氨基-N,N-二羟乙基苯胺(3);3与芳香醛经缩合反应合成了4个新型的席夫碱衍生物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MALDI-TOF MS,元素分析和X-射线单晶衍射(5a)表征。利用FL研究了5a~5c的荧光性能。实验结果表明:5a在210 nm波长激发下,在232 nm,283 nm和338 nm出现发射峰;在230 nm波长激发下,5b和5c的发射峰分别位于253 nm和324 nm,258 nm和323 nm。     

Zn~(2+)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系双波长光度法测定锌

在pH5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]BY,使BY褪色,492 nm处出现正吸收峰,379 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为492 nm,参比波长为379 nm,建立了双波长光度法测定微量锌的新方法。表观摩尔吸光系数为3.01×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.5μg/mL,检出限为18.5μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.69%~0.87%(n=5),回收率为98.4%~99.3%。     

二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉的合成及光致发光性质

设计并合成了两种新型二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉衍生物7a和7b及其锌配合物, 通过核磁共振(1H NMR, 13C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和紫外光谱(UV)等对7a和7b进行了结构表征. 初步研究了7a和7b及其锌配合物在溶液中的光致发光性质. 结果表明, 相对于2-甲基-8-羟基喹啉, 化合物7a和7b的荧光光谱向长波方向有明显的移动, 分别在460和467 nm处出现发射峰, 处于蓝光的范围. 配合物8a和8b的荧光发射峰分别为562和665 nm, 属黄光范围, 但荧光强度较弱.     

新型4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物的合成及其光学性能

以4,4′-二甲基-2,2′-二联吡啶为原料,经酸化、酰氯化,酯化和缩合反应合成了两个新型的4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物—4,4′双(4,5-二苯基嗯唑-2-基)-2,2′-二吡啶(6a)和4,4′-双(4,5-二对甲氧基苯嗯唑-2-基)-2,2′-二毗啶(6b),其结构经1H NMR,IR和MS表征.用UV-Vis和荧光激发光谱测定了6a和6b的光学性能,结果表明,6a和6b的λmax分别为229 nm和238 nm;最大发射波长均为432 nm.     

铟-8-羟基喹啉络合物的极谱研究

在盐酸-乙酸钠(pH 5.3)支持电解质中,当含有0.0075％8-羟基喹啉时,In会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.85伏(相对银汞齐电极),方法检出限为1 ppb,线性范围为5—500ppb。研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成。方法已用于纯铅中微量铟的测定。     

酒中和空气中氰化物的荧光测定

对于酒中和空气中痕量氰化物的测定、化学分析法和离子选择电极法都不甚理想,我们用M-850型荧光分光光度计,对这些样品中的痕量氰化物的荧光测定法作了探讨。在λ_(Ex)484nm/λ_(Em)514nm的条件下,在铜离子的存在下,利用无色荧光素的还原氧化反应测氰化物。最低检出限为0.5ppb,最佳线性范围是0.8—600ppb,相对标准偏差是10.8％,工作曲线的相关系数是0.999。酒中氰化物测定的平均回收率为     

溴甲酚绿与甲砜霉素的显色反应及应用

在pH 4.0～5.3的条件下,甲砜霉素与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和2个几乎相等的负吸收峰的离子缔合物。最大正吸收波长位于610 nm,2个负吸收波长分别位于652 nm和574 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.16×104 L.mol-1.cm-1(正吸收),1.36×104 L.mol-1.cm-1(652 nm负吸收)和1.32×104 L.mol-1.cm-1(574 nm负吸收),线性范围均为0～5.3 mg/L。甲砜霉素在一定浓度范围内遵从朗伯比尔定律,由此建立了测定甲砜霉素的正吸收、负吸收及双波长叠加吸收光谱法。方法已用于人体尿液、血液及市售药物中甲砜霉素含量的测定。     

头孢噻肟钠与茜素的显色反应及其分析应用

在pH6.5～8.7的条件下,头孢噻肟钠(CEFS)与茜素(ALZ)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的玫瑰红色络合物,最大正吸收波长位于538nm,最大负吸收波长位于446nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104L.mol-1.cm-1(正吸收)和1.78×104L.mol-1.cm-1(负吸收),线性范围为0.2～9.2mg/L(正吸收)和0.2～8.2mg/L(负吸收)。当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高。头孢噻肟钠在一定浓度范围内遵从朗伯-比尔定律,由此建立了测定头孢噻肟钠的光度分析法,并探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及络合比。该法用于市售头孢噻肟钠药物含量的测定,结果满意。     

分光光度法快速测定玉米叶片中的叶绿素

以玉米叶片为材料,利用双波长双光束紫外可见分光光度计,用最大决定系数增量回归算法,研究了叶片叶绿素a、b及SPAD值同时、快速测量方法.结果表明,用3个波长点建立的模型可以达到良好的预测效果,预测叶绿素a、b及SPAD值的相关系数分别为0.9919、0.9816和0.9757;标准差分别为1.52、0.43和1.96;预测相对标准差分别为4.64%、5.50%和4.88%.同时研究了仪器波长误差和带宽变化对测定结果的影响, 发现波长偏移超过0.2 nm,误差快速增大,且波长向长波方向偏移时对测量的影响要大于向短波方向偏移的影响;仪器带宽变大,预测误差也就越大.     

双波长分光光度法快速测定鲜柠檬中的柠檬酸

建立了一种新的快速测定柠檬酸的双波长分光光度法。在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,甲基绿与柠檬酸反应生成具有2个明显正吸收峰(在450~750 nm范围)的绿色离子缔合物,最大和次大正吸收波长分别位于668 nm和558 nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数(κ)为6.21×104L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0.02~2.7 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为99.0%~102.4%,相对标准偏差为2.2%~2.6%。     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

一种二苯乙烯羟胺类化合物的合成及其在糖类检测中的应用研究

以4-溴苯丙醇为初始原料,与苯乙烯经Heck反应得化合物2a;化合物2a在邻碘酰基苯甲酸的氧化作用下生成化合物3a;化合物3a在酸性条件下进行肟化反应得化合物4a;化合物4a在酸性条件下被氰基硼氢化钠还原,合成了一种二苯乙烯类羟胺化合物(5a, 20.0%),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR, IR和LC-MS(ESI)表征。化合物5a的光学性质研究结果表明:激发波长为312 nm,发射波长为357 nm,斯托克斯位移为45 nm,荧光量子产率为0.11。以类似方法合成了氘代标记的化合物5b,化合物5a和5b能在温和条件下与聚糖类物质快速发生衍生化反应,得到高强度质谱信号的衍生产物。通过比较"轻"、"重"同位素标记的聚糖衍生物相应的质谱峰强度,可以获得具有相同化学特征的聚糖的相对含量,实现聚糖的定量分析。     

5-Br-PADAP双波长分光光度法测定酒样中甲醇

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简写作5-Br-PADAP)作为在乙醇溶液(如酒)中识别甲醇的试剂,在pH 9.0的乙醇溶液中,5-Br-PADAP的吸收峰位于444 nm处,而有甲醇存在时,在552 am处出现新的吸收峰,即吸收峰发生红移,两吸收峰之间相差108 nm,从有甲醇存在的5-Br-PADAP乙醇溶液的吸收光谱上可见到在444nm及552nm两波长处分别有负吸收峰和正吸收峰,在两处的吸光度与甲醇浓度之间呈线性关系,基于以上事实,提出了测定酒中甲醇量的双波长分光光度法,以552nm为测定波长,444am为参比波长,所提出的方法用于测定假冒酒及工业酒精试样中甲醇的含量,测定结果的相对标准偏差(n=8)均小于1%.用标准加入法测得的回收率在98.7%～100.1%之间,对方法所涉及的反应机理也作了简要的讨论.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)离子的显色反应

报道了 1 (4 硝基苯基) 3 (5 溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镉的显色反应.在TritonX 100的存在下,该试剂能与镉发生显色反应,形成摩尔比为 2∶1型的黄色配合物,在 440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收峰.以 440nm为参比波长, 540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为3. 14×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在 0~0. 48mg/L范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意.