源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙砒和拟人参皂甙F11

研究了利用源内碰撞诱导解离（in-source collision—induced dissociation）的高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC—APCI／MS）获取人参和西洋参的化学标志物——人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下，能获得人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱，从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的检出限能达到10^-7g柱上样量，简单、快速，单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。     

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。     

高效液相色谱质谱质谱法分析人参皂甙

 以反相高效液相色谱法分离了 9种人参皂甙。操作条件为乙腈 水梯度洗脱 ,二极管阵列检测器检测并在2 0 2nm下提取色谱图。利用三级四极杆质谱研究了 9种人参皂甙的一级质谱 (主要给出相对分子质量信息 )和二级质谱 (提供碎片结构信息 )。通过它们质谱图的差异对其进行了鉴别 ,并将方法用于实际样品中的 9种人参皂甙的定性。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人参和西洋参的皂苷类成分

利用高效液相色谱（LC—ELSD）与电喷雾质谱（ESI—MS）联用技术对人参和西洋参中的人参皂苷类成分进行了比较研究。通过液相色谱与质谱联用技术获得了相应化合物的分子量信息;利用质谱的源内CID技术获得了相应化合物的结构信息。根据人参皂苷Rf和拟人参皂苷F11两种同分异构体在质谱中的源内CID裂解规律的不同,建立了人参和西洋参药材的LC-ESI-MS简便、准确的鉴别方法。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSS T3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离。基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物。在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L (Rg1), 0.11～9.00 mg/L (Re), 0.02～2.00 mg/L (Rf), 0.07～6.00 mg/L (Rg2), 0.04～3.00 mg/L (Rb1, Rb3), 0.22～6.00 mg/L (Rc), 0.04～9.00 mg/L (Rb2, Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%～100%、98%～104%及96%～103%;最低检出限为3.5～18.5 μg/L。该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异。可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定。     

高效液相色谱电喷雾质谱快速鉴定粉葛中C-苷及O-苷同分异构体

采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统( HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体.选用Hypersil Gold C18(150 mm×2.1 mm×3 μm)色谱柱,以水(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,研究了粉葛中11种异黄酮类化合物的正离子一级、...     

高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质

 应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术 ,分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。根据质谱结果确定其相对分子质量 ,根据源内的碰撞诱导解离 (CID)技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构 ,发现了数个未见文献报道的组分。     

血清脂质组学研究中多重离子化液相色谱-质谱方法的比较

系统地比较了3种常用的离子化技术电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI)对脂类化合物的离子化效率、检测灵敏度和覆盖范围,以探讨多重离子化液相色谱-质谱(LC-MS)方法在血清脂质组学研究中的适用性.血清样本经甲基叔丁基醚萃取后,采用Ascentiss Express C8 色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm)和二元线性梯度洗脱分离,流动相(A)为乙腈-水(3∶2, V/V, 含0.1%甲酸, 10 mmol/L甲酸铵),B为异丙醇-乙腈(9∶1, V/V, 含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),分别采用ESI、APCI和APPI离子源正、负离子模式进行质谱检测.结果表明,ESI离子源对脂肪酸类、甘油脂类、甘油磷脂类化合物、鞘磷脂类化合物的离子化效率最高,对异戊烯醇脂类化合物的离子化效率与APPI离子源相当,APPI离子源对胆固醇(酯)类化合物的检测灵敏度最高,APCI离子源对各类化合物的检测灵敏度均低于ESI或APPI离子源;采用ESI和APPI离子源相结合的LC-MS脂质组学分析方法可以提高分析方法的整体灵敏度和血清中脂类信息检测的完整性.     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析新型复合抗氧剂

 应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、可靠。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱，分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物；通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息，并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为：大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4＇-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4＇-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。     

百合知母汤及其组方药味的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

建立了百合知母汤的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)分析方法,对百合知母汤及其组方药味中的主要成分进行了鉴定.根据正离子模式和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构.实验表明,百合知母汤中各主要化学成分在正离子模式中响应较好.在相同的条件下,通过对百合知母汤及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了百合知母汤中的38个成分,包括3个黄酮,4个酚酸糖苷和31个皂苷类成分.本实验为鉴别百合知母汤中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.     

液质联用测定人参与五灵脂、莱菔子配伍的人参皂苷

采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术,对不同比例的人参、五灵脂和人参、莱菔子的水煎液、沉淀和药渣进行研究,共鉴定了10种人参皂苷,并对这10种人参皂苷配伍前后的变化进行了系统的研究。实验结果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都有所下降。五灵脂或莱菔子的加入对人参皂苷的影响不同,莱菔子影响人参皂苷的溶出,而与五灵脂配伍,部分人参皂苷生成沉淀。     

液相色谱-电喷雾质谱联用研究原花青素B3苄硫醇降解产物及反应条件

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析了原花青素B3苄硫醇降解过程的目标化合物和副反应产物,比较了不同反应条件对产物生成的影响。延伸单元的杂环裂解产物是反应的主要副产物,占副产物总量的50%以上;表异构化反应主要发生在末端单元。不同硫解条件对末端单元表异构化反应及硫解产率影响显著;在40℃、30 m in条件下,末端单元表异构化率最低(2.2%),硫解产率最高(88.7%),聚合度计算为2.1,适用于原花青素的定性、定量分析。     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物

采用高效液相色谱，大气压化学电离质谱法(HPLC/APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS-3柱上，以异丙醇-甲醇-正己烷-水(50：25：15：2，V/V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇，通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定，外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC/APCIMS分析，银杏叶中含有C75-C105聚戊烯醇，其中主要为C85、C90和C95聚戊烯醇。该方法简便，快速。     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然(口山)酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的酮双糖甙的区分。     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然[口山]酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术，探讨了[口山]酮单糖甙和[口山]酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点，比较相同条件下不同[口山]酮甙的质谱图，借助[Y0-1]^-和Y0^-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]^-、Y1^-及Z1^-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的[口山]酮双糖甙的区分。     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药

用反相液谱短柱实现了６种有机磷农药（乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷）的高效液相色谱／大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣ／ＡＰＣＩＭＳ）快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需１０ｍｉｎ。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离（ＣＩＤ）碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可低达０．０９ｎｇ和０．１ｎｇ。