大口径特厚液膜交联毛细管柱的性能和应用

本文研究了自制的内径为0.6～0.8mm液膜厚度约为5μm的二甲基聚硅氧烷交联玻璃毛细管柱的性能和应用。用氮作载气时多数柱之理论柱效利用率(UTE%)为70—80%。用正癸烷测定其样品容量为37μg。该柱可与直接进样器相连,代替填充柱直接进样作常规分析,能达到高效快速之目的。     

大口径特厚液膜交联玻璃毛细管柱的应用

大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5～0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分     

大口径特厚液膜交联毛细管柱的H-曲线

范氏曲线对色谱变数的定性、定量评价是十分有用的。Sandra和Ettre已报道了内径为0.32mm特厚液膜毛细管柱的H-(?)曲线。但对内径大于0.53mm的特厚液膜毛细管柱,用不同载气实测的H-(?)曲线,未见详细报道。为了便于选择此种毛细管柱的最佳操作条件,我们在原工     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。     

大口径厚液膜毛细管柱的制备

制备出了内径从0.46～0.74mm、液膜厚度从0.9～5.6μm的SE-54大口径厚液膜玻璃毛细管柱,并对它们的性能进行了评价。对低沸点的C_1-C_4烃进行了初步分离。     

大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联玻璃毛细管柱的研制和应用

用过氧化异丙苯为引发剂,制备了大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联毛细管柱,并用于植物油脂肪酸的分析。     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

 研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

用大口径厚液膜DEGS交联玻璃毛细管柱分析植物油脂肪酸的组成

对植物油脂肪酸组成的分析,通常采用二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)固定液的填充柱。由于填充柱柱效不高,在制备柱子时掌握不好常使硬脂酸、油酸等组分不能很好分离。一般只分析到芥酸,分析时间长,这些都会影响分析结果。大口径厚液膜交联柱比填充柱柱效高很多,并有柱容量大、耐溶剂,柱寿命长等特点,1983年以来发展很快,受到广泛重视。国内对大口径甲基硅酮交联柱的研究和应用已有报道。我们首次研制了大口径厚液膜DEGS交联柱,并用于植物油脂肪酸组成的分析,在15分钟     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

ATB引发交联DEGS弹性石英毛细管柱的研究

选择性好、强极性、耐高温的交联弹性石英毛细管色谱柱仍是当前毛细管制柱方面的重要研究课题     

分子筛改性气—液毛细管柱及其性能考察

以原位合成法制备的分子筛膜对玻璃毛细管内壁进行改性后，成功地制备了常规口径及大口径分配ＳＣＯＴ柱，并对毛细管柱的性能进行了评价。     

芳香胺类化合物的微孔膜液液萃取-毛细管电泳分析

芳香胺由于其广泛的应用如工业生产中合成染料、杀虫剂、橡胶、塑料、粘合剂、药物的中间体或工业及发动机润滑油中的抗氧化添加剂已成为众所周知的环境污染物[1～3].其中有些芳香胺毒性很强,有些则是潜在的致癌物质[4～6].比如:4-氨基联苯和2-萘胺就是所熟知的致癌物[5,7,8].另外在环境中它们也可能通过一系列反应转化为毒性比较强的亚硝基化合物[9],进而通过各种可能的途径进人环境中,因此,它们通过直接接触或间接污染人们的生活环境从而对人类的健康构成了严重的威胁.基于此,建立简单、快速、灵敏及环境友好的环境水样品的芳香胺分析方法是非常必要的.     

毛细管柱气相色谱固定液的新进展

本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。     

甲基苯基硅酮固定相交联玻璃毛细管柱制备重复性及其性能考察

随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术,成为一个值得重视和研究的问题。而制备毛细管柱是一个复杂且不易掌握的技术。近年来,我们研究了非极性交联毛细管色谱柱,已经取得了一些进展。比如容易制做,容易掌握,成活率比较高。在此基础上,我们又对甲基硅橡胶系列固定液中带有苯基的硅橡胶交联柱进行了研制,也获得了良好的效果。新选的固定液因含有苯基对引发剂形成的初级游离基有消耗作用,给交联制备带来很大的难度。但是苯基取代的硅氧烷在高温空气中的安定性比甲基硅氧烷好,这是由于苯核的共振稳定化,苯基不象脂肪族基团那样容易受到氧化。事实证明苯基交联柱的柱温可达360—370℃。     

液相色谱交联聚苯乙烯固定相的填充

装柱技术是影响液相色谱柱效能的重要因素之一,对硅胶基填料的填充已有深入研究,并有规范操作方法,而对于聚合物微球填料的填充则报道很少。聚合物微球中交联聚苯乙烯不仅具有较好的化学稳定性,而且根据其孔的大小既适于小分子的反     

改性聚砜交联离子交换膜的合成

聚合物离子交换膜是聚合物电解质燃料电池的重要组成部分，同时也广泛地应用于电渗析、电解等电化学过程中，其性能优劣直接决定了过程的效果［１～３］。九十年代初期，随着Ｄｕｐｏｎｔ的Ｎａｆｉｏｎ膜在聚合物电解质燃料电池中的成功应用，已使燃料电池技术取得重大进...