金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了4种数学方法来校正金相组织变化的影响：(1)理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法;(2)根据析出相的比例校正校准曲线的斜率;(3)引入二次项校正;(4)根据Pb相的析出情况,以Pb含量0．6％为分隔点,对校准曲线分段。     

X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

X射线荧光光谱法快速测定多金属矿中的砷

阐述了少量样品与微晶纤维素混合，直接压片成型后的测定其中的砷，采用经验系数法校正基体效应，分析范围为０．１１～３１．０３％，砷含量１６．０２％时，方法的相对标准偏差为２％，分析结果与化学法相符。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素：砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。     

直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁

将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%,Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%,相关系数均为0．9999,测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱分析测定多金属矿中的铅锌铜

采用粉末压制的样片进行Ｘ射线荧光光谱分析，测定多金属矿选矿流程中的Ｐｂ，Ｚｎ，Ｃｕ，选择康普顿散射线作了Ｐｂ的内标，分析线附近的散射线作ＺｎＣｕ的内标，用经验系数法校正基体效应，其分析范围是Ｐｂ：０．１９～７９．２９％，Ｚｎ：０．４５～５０．１１％，Ｃｕ：０．０２１～３１．１０％分析结果与化学法相符。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

氢化物—原子荧光光光谱法同时测定黄铜中的砷与锑

试样用硝酸－硫酸分解,试验了酸度、还原剂浓度以及黄铜中常见元素对测定结果的影响,砷、锑的回收率分别为：９６％～１０９％,９０％～９３％,砷、１锑的检出限分别为０．１９ｎｇ＝ｍＬ、０．３１ｎｇ＝ｍＬ,砷、锑的线性范围分别为０．５～２５０ｎｇ／ｍＬ、０．５～５００ｎｇ／ｍＬ。本法用于黄铜标准样品中的砷、锑。结果与标准值吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒

1引言铜精矿中通常会含有硒杂质,其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响,硒的含量太高,则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等[1]。     

Ultrasensitive and Simultaneous Determination of Arsenic and Antimony in Clinical Samples by Atomic Fluorescence Spectrometry

The determination of trace elements in human fluids facilitates the identification of metabolic disorders and physiological abnormities in clinical diagnosis. Elemental concentrations in serum, urine, and saliva are often low and highly prone to contamination. Consequently, a simple and ultrasensitive detection technique is required. In this study, a method was developed for the simultaneous determination of trace arsenic and antimony in clinical samples by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. The experimental parameters that affect the generation, delivery, and atomization of volatile arsenic and antimony hydrides were investigated. The limits of quantification were calculated to be 0.0037 nanogram per milliliter and 0.0070 nanogram per milliliter for arsenic and antimony, respectively. The method was successfully applied for the analysis of fortified human serum, urine, saliva, and certified reference materials. The results obtained by the reported method were not statistically different from the certified values at the 95 percent confidence level.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁矿中铬、铁、硫等10种主次量组分

采用混合熔剂、熔融玻璃片制样,以适量的NH₄NO₃为氧化剂、Li₂CO₃为保护剂,有效抑制了硫元素的挥发. 使用ZSX Primus ⅡX射线荧光光谱仪测试了铬铁矿样品中的主量组分(Cr₂O₃、TFe)及8个次量组分(SiO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、TiO₂、P₂O₅、MnO、S). 方法快速、简便、准确. 用标准物质试样和不同方法进行验证,分析结果与标准值和化学值相吻合,可有效应用于实际科研与生产工作.     

X射线荧光光谱法测定灰岩中14种主次量元素

采用X射线荧光光谱法对灰岩中的Ca,Mg,Si,K,Na,Fe,Al,Ti,P,S,Mn,Sr,Ba,Cl等14种元素进行同时测定,采用硼酸镶边垫底的粉末压样法,优化了测量条件。对比较轻的元素,采用经验影响系数法校正基体效应,对于较重的元素,采用理论α影响系数法校正基体效应。分析标准参考物质GBW 07132,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.9%,分析标准参考物质GBW 07130,各元素的测定值与标准值相符,该方法对各元素的测定范围宽、速度快。