卟啉在分析化学中的应用(Ⅰ)——四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量铜

本文提出以水溶性卟啉α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)叶啉[简称T-(4-TAP)P]作显色剂并研完了T-(4-TAP)P与铜(Ⅱ)的显色反应。试验了21种金属离子及8种盐的干扰,影响均小。提出了吸光光度测定ppb级痕量铜的方法。应用于测定高纯稀土及水样中痕量铜,操作简便快速,结果满意。     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉间接分光光度法测定痕量锌

近年来,四-(4-三甲铵苯基)卟啉〔T(4-TAP)P〕与铜和锌的显色反应条件及其在分析上的应用已有报导,但在测定锌时,受到铜的严重干扰,限制了方法的应用范围。我们在pH4.5醋酸介质中,形成锌络合物,后加入稍为过量的铜,使剩余的试剂全部转化为络合物,用硫酸将溶液酸化至0.15M,这时,仅锌络合物完全分解,通过测定释放出试剂在Soret带的吸光度间接测定锌,以此消除铜的干扰。本方法λ_(max)=432nm,ε_(432)=     

在铍试剂Ⅱ存在下以meso-四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量铁

野村俊明等曾研究过四苯卟啉三磺酸(TPPS₅)与Fe(Ⅱ)的显色反应。由于反应速度太慢,需在沸水浴上加热150分钟以上,且共存离子严重影响测定,故未能用于实际样品分析。     

卟啉在分析化学中的应用 (Ⅳ)、在催化剂存在下以四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量锌

本文研究了在催化剂7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(高铁试剂)存在下,四-(4-三甲铵苯基)咔啉与锌(Ⅱ)的络合反应。在室温下,弱酸性介质中,反应在5分钟内完成,形成稳定的1:1络合物。其最大吸收波长为421nm。摩尔吸光系数ε=5.1×10~5,是目前已知测定锌(Ⅱ)灵敏度最高的显色反应。用于水样和高纯稀土中痕量锌的测定均获得了满意的结果。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉光度法测定微量镉

伊藤纯一等研究了镉与四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在100℃时的反应。我们进一步研究了用TAPP光度法测定微量镉的反应条件。经试验发现在强碱性介质中,8-羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室温下对镉与TAPP的反应有良好的催化作用。干扰离子采用阴离子交换树脂分离。用制定的方法测定天然水中微量镉,结果较为满意。     

α,β,γ,δ-四-(4-三甲氨苯基)卟吩分光光度法——奶粉中微量铜的测定

卟啉的衍生物作为光度试剂测定铜,主要有TPPS_3、TPP、T(3-MPy)P、T(4-MPy)P和T(4-SP)P等。这些卟啉类化合物都有共同的母体—卟吩核,与铜(Ⅱ)形成稳定的络合物(络合比为1∶1),在波长400—500nm之间有一极强的吸收带(通称Soret带),其摩尔吸光系数在2—5×10~5之间,反应具有很高的灵敏度和良好的选择性。在表面活性剂或还原剂存在下,可在水相以直接光度法测定铜,也有用萃取分光光度法测定超微量铜。在应用上,双波长分光光度法测定海水     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量铅

近年来曾报导四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与镉,钯,铜的显色反应。我们应用此试剂作为光度法测定微量铅的显色剂。实验结果表明,在pH9.8—10.5的溶液中,铅与TAPP生成黄绿色络合物,最大吸收波长为464毫微米,表观摩尔吸光系数为2.8 ×10~5,铅含量在0—25微克/25毫升之间有良好的直线关系。在显色液中加入少量溴化十六烷基吡啶,可显著提高有色溶液的稳定性。为了消除干扰,我们参考文献,采用国产717阴离子交换树脂,在氢溴酸介质中,使铅与干扰元素分离,进而拟定了测定天然水、底泥、     

α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉与钌(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉(简称TAPP)和钌的显色反应。其最大的吸收波长位于436nm,表观摩尔吸光系数为5。25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钉的浓度在0～2.5μg/10ml范围内服从比尔定律,络合物的组成比为Ru:TAPP=1:1。该法用于合成矿样分析,结果满意。     

α,β,γ,δ-四-(4-甲基苯基)卟啉与铜反应的分光光度法研究

目前,已见报导用非水溶性卟啉化合物测定铜的有:TPP、TF(cooEt)P。本文研究了在表面活性剂存在下,非水溶性卟啉TTP与铜络合反应的条件,试验了多种离子和盐的干扰情况。结果表明,此方法灵敏度较高(ε_(414)=4.5×10~5),准确性较好,操作简便,可用于水样、铝合金和矿石中微量铜的直接测定。     

巯基纤维富集四-(4-三甲胺基苯基)卟啉吸光光度法测定微量钴研究

本文研究了用巯基纤维富集微量钴的方法,考察了实验条件,并把它应用于实际样品的分析,得到了满意结果。     

α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉与钯(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

近年来国内外对卟啉衍生物在分析中的应用进行了广泛的研究,特别是非水溶性卟啉衍生物由于它们具有易合成,易提纯,结构类型多等特点而愈来愈得到重视。本文对非水溶性α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉〔简称T(4-DMAP)P〕作显色剂测钯(Ⅱ)的反应进行了较系统的研究,找到了显色反应的最佳条件。测得表观摩尔吸光系数达5.7×10~6,是目前测痕量钯(Ⅱ)最灵敏的分光光度法。     

四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量镉(Ⅱ)

利用TPPS₄催化动力学荧光测定痕量镉(Ⅱ)已有报道^[1],而利用四(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)的荧光熄灭测定痕量镉(Ⅱ)的工作尚未见报道.本文研究了室温下Cd(Ⅱ)-TAPP反应体系的荧光光谱特性,发现Cd(Ⅱ)-TAPP的形成使TAPP的荧光发生静态熄灭.利用咪唑(Imid)、十二烷基硫酸钠(SDS)和乙醇增敏、增稳,最低可检测3×10^-4ppmCd(Ⅱ),灵敏度高于其它方法^[2].测定了胶印锌片和人发中的镉,结果与标准值或方法对照值吻合.     

α、β、γ、δ-四苯基卟啉和稀土乙酰丙酮-α、β、γ、δ-四苯基卟啉的共振喇曼光谱研究

本文用4579A、5145A等激发线激发,测得α、β、γ、δ、-四苯基卟啉(TP_1)和12个稀土乙酰丙酮-α、β、γ、δ、-四苯基卟啉(MTPP acac)的共振喇曼光谱,对其共振特性和结构对称性进行了讨论.指认370cm~(-1)附近谱带为MTPPacac的M—O键对称拉伸振动谱带.     

非水溶性卟啉在分析中的应用(Ⅰ)——α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉与铜反应的分光光度法研究

用卟啉衍生物光度法测铜的研究已有报导[1—8]。我们对具有新型结构的α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉[简称T(4-DMAP)P)与铜反应的分光光度法进行了研究。结果表明:用T(4-DMAP)P测定痕量铜具有灵敏度高(ε_(412)=3.9×10~5)、选择性好及操作简便等特点。应用于水样和铝合金中铜的直接测定,结果令人满意。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

α,β,γ,δ-四-(4-吡啶)卟啉荧光熄灭法测定痕量铜的研究

本文利用Cu(Ⅱ)对α、β、Υ、δ-四-(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的荧光熄灭作用,提出测定痕量铜的荧光光度法。在强酸性介质中,TPyrP的荧光峰为658nm,检测下限为0.4ppb,大量共存离子不影响Cu(Ⅱ)的测定。本法灵敏度高,选择性好,可用于直接测定纯铝中的铜。     

α,β,γ,δ-四(4-氨基苯基)卟啉的合成及其与铜反应的分光光度法研究

近年来,用大环卟啉衍生物测定铜具有很高灵敏度。Ishii等和吴其荘等研究了非水溶性卟啉TPP与铜的显色反应。我们对非水溶性卟啉T(4-NH_2)PP进行了合成,并研究了在表面活性剂存在下与铜的络合反应。结果表明,此法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。 (一)仪器及试剂 T(4-NH_2)PP:我们采用Collman等人的方法稍加修改合成。元素分析计算值(C_(44)H_(34)N_8):C,78.34;H,5.04;N,16、6。实测值:C,78.71;H,4.76;N,15.76。以N,N-二     

利用汞(Ⅱ)-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物

微量硫化物的测定国内外常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、电极法、原子吸收分光光度法^[1]和冷原子荧光法^[2]等.汞(Ⅱ)可与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在室温下产生灵敏的显色反应(ε=2。85×10⁵),并允许大量常见阴离子存在^[3],但当S^2-存在时,则极易抑制与其相当量的Hg(Ⅱ)-TAPP配合物的生成,根据这一原理,本文提出了利用,Hg(Ⅱ)-TAPP的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物的新方法.     

α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉[TPPS_4]分光光度法测定矿石中微量锌

卟啉试剂的衍生物用于测定锌,国内外文献已有报导。由于某些元素的严重干扰,迄今还未见到应用于复杂的矿石分析。本文参照继续进行了工作,又提出了一个适应某些矿石中微量锌的灵敏度高、操作简便、快速的测定方法。 1.主要试剂和仪器: (1)锌标准溶液:2μg锌/ml. (2)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5,称取无水乙酸钠100g,溶于500ml水中,加冰乙酸120ml,用水稀释到11。 (3)α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉〔TPPS_4〕:Na_4C_(44)O_(24)H_(54)N_4S_4分子量1243 14,自制,制备1.0×10~(-4)M和0.02％溶液。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉双波长同时分光光度测定痕量铅和汞

建立了用一种水溶性叶琳试荆同时分光光度测定痕量汞和铅的灵敏、简便的新方法.借助双波长技术和吸光度加和定律可用于味精及水分析,精密度及回收率令人满意,结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定值一致.