Heat capacity of neutron-irradiated silica glass

The heat capacities of unirradiated silica glass and three samples of fast neutron-irradiated silica glass were measured between 6 and 340 K. For the glass samples irradiated with fast neutrons, a decrease in heat capacity was observed in comparison with the starting silica glass. This agrees with the assumption that at higher doses the silica glass is converted into the metamict phase, which has a different local structure.

---

Zusammenfassung Die Wärmekapazität von unbestrahltem Kieselglas, und drei mit schnellen Neutronen bestrahlten Kieselgläsern wurde zwischen 6 und 340 K gemessen. Die bestrahlten Glasproben zeigen eine geringere Wärmekapazität als das Ausgangslas. Das Stimmt überein mit der Annahme, dass bei höheren Bestrahlungsdosen das Kieselglas in eine metamikte Phase mit abweichender lokaler Struktur umgewandelt wird.

---

6–340 , . . , , .

     

Cationic Pd(II)-complex formation in the Pd(acac)2-Et2NH-BF3?OET2 system and its activity in butadiene-amine telomerization

Pd(acac)₂ reacts with Et₂NH and BF₃OEt₂ to produce [(acac) Pd(Et₂NH)₂]BF₄. This complex is highly active in butadiene-secondary amine telomerization reactions.

---

Pd(acac)₂ Et₂NH BF₃OEt₂, [(acac) Pd(Et₂NH)₂]BF₄. .

     

Thermal analysis of a drug-polymeric excipient solid system

Differential scanning calorimetry has been applied to the study of the solid system cross-linked polyvinylpyrrolidone/trimethoprim.Different results have been systematically obtained on co-ground and not co-ground mixtures, suggesting some type of interaction to take place between components as a consequence of co-grinding.A simple phenomenological model of the interaction is proposed, which quite satisfactorily agrees with thermal data.

---

Zusammenfassung Das feste System von vernetztem Polyvinyl-pyrolidin/Trimethoprim wurde mittels DSC untersucht. Unterschiedliche Ergebnisse wurden systematisch für zusammen und nicht zusammen verriebene Mischungen gefunden, was auf eine Wechselwirkung zwischen Komponenten beim Verreiben hindeutet. Ein einfaches phänomenologisches Modell dieser Wechselwirkung wird vorgeschlagen, das mit thermischen Daten befriedigend übereinstimmt.

---

— . . , . , .

---

---

This work has been partially supported by Ministero Pubblica Istruzione (Fondi 60%).     

A bifunctional stopcock-winch device in cells for infrared investigations of solids

A simple glass device is described acting as stopcock and winch at the same time. The device is especially suitable for the dislocation of solid sample holders in IR cells.

---

, . .

     

Thermal studies on some complexes of Pd(II)

The formulae suggested for a series of complexes of Pd(II) with various amino acids have been verified by thermal methods using a derivatograph. A correlation of the obtained kinetic parameters with the structures suggested by electronic and IR spectra of the substances has been attempted.

---

Zusammenfassung Es wurden Formeln für eine Serie von Komplexverbindungen des Pd(II) mit verschiedenen Aminosäuren vorgeschlagen und thermogravimetrisch bewiesen. Die Übereinstimmung zwischen den erhaltenen kinetischen Parametern und den durch ERS und Infrarotspektroskopie angedeuteten Strukturen wurde geprüft.

---

Résumé On a vérifié par thermogravimétrie des formules brutes proposées pour les combinaisons complexes du Pd(II) avec divers acides aminés. On a examiné la correlation entre les paramètres cynétiques obtenus et les structures déduites des spectres IR et electroniques.

---

ë , Pd(II) . , , .

     

Darstellung,Thermisches Verhalten und Gitterparameter von Erbiumfluorooxalattetrahydrat ErFC2O4 · 4H2O

Zusammenfassung Erbiumfluorhydrat ErF₃ · 1.1 H₂O bildet in Oxalsäurelösungen Erbiumfluorooxalattetrahydrat ErFC₂O₄ · 4 H₂O. Das ErFC₂O₄ · 4 H₂O ist grobkristallin, unlöslich in verdünnten Säuren und Laugen und löslich in konzentrierter Schwefelsäure. Beim thermogravimetrischen Abbau bildet es die Verbindungen ErFC₂O₄ · 2 H₂O, ErFC₂O₄ · · H₂O, ErFC₂O₄, ErOF und ErO_1.5. Die Kristallstruktur des ErFC₂O₄ · 4 H₂O ist orthorhombisch mit den Gitterkonstantena=11.217±0.007 Å,b-13.046±0.008 Å,c=9.191±0.005 Å undZ=6.

---

Erbium fluoride hydrate ErF₃ · 1.1 H₂O forms in solutions of oxalic acid erbium fluorooxalate tetrahydrate ErFC₂O₄ · 4 H₂O. The ErFC₂O₄ · 4 H₂O is coarse-crystalline, insoluble in diluted acids and bases and soluble in concentrated sulphuric acid. During thermal decomposition ErFC₂O₄ · 2 H₂O, ErFC₂O₄ · H₂O, ErFC₂O₄, ErOF and ErO_1.5 are formed. The crystal structure of ErFC₂O₄ · 4H₂O is orthorhombic, with lattice constantsa=11.217±0.007 Å,b=13.046±0.008, Å c=9.191±±0.005Å andZ=6.

---

Résumé Le fluorure d'erbium hydraté (ErF₃ · 1.1 H₂O) forme dans l'acide oxalique fluorooxalate d'erbium tétrahydraté (ErFC₂O₄ · 4 H₂O), un précipité consistant à gros cristaux insoluble dans les acides et bases dilués, mais soluble dans l'acide sulfurique concentré. Au cours de sa décomposition thermique on obtient ErFC₂O₄ · 2 H₂O; ErFC₂O₄ · H₂O; ErFC₂O₄, ErOF et ErO_1.5. ErFC₂O₄ · 4 H₂O a une structure cristalline ortorhombique avec les paramètres suivants:a=11.217±0.007 Å,b=13.046±0.008 Å,c-9.191 ±0.005 Å,Z=6.

---

ErF₃ · 1.1 H₂O, ErFC₂O₄ · 4H₂O. ErFC₂O₄ · 4H₂O, - , , . : ErFC₂O₄ · 2H₂O. ErFC₂O₄ · H₂O, ErFC₂O₄, ErOF ErO_1·5. ErFC₂O₄ · 4 H₂O a=11,217±0,007 Å,b=13,046±0,008 Å,c=9,191± 0,005 Å Z=6.

     

Thermal decomposition of cyano complexes of the type M(NH3)3Ni(CN)4 (M=Cu,Zn, Cd)

Three complex compounds with the compositions Cu(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CuA), Zn(NH₃)₃Ni(CN)₄ (ZnA), and Cd(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CdA) were prepared and identified. Their structures were examined by the methods of infrared spectroscopy and X-ray powder diffraction and compared with one another. The thermal stabilities and stoichiometries of thermal decomposition were investigated with a derivatograph. It follows from the results that the thermal stability increases in the sequence CuA < ZnA < CdA.

---

Zusammenfassung Drei Komplexverbindungen der Zusammensetzung Cu(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CuA), Zn(NH₃)₃Ni(CN)₄ (ZnA) und Cd(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CdA) wurden dargestellt und identifiziert. Die Strukturen der Verbindungen wurde infrarotspektroskopisch und röntgendiffraktometrisch untersucht und miteinander verglichen. Die thermische Stabilität und die Stöchiometrie der thermischen Zersetzung wurden mittels eines Derivatographen untersucht. Die thermische Stabilität nimmt in der Reihenfolge CuA < ZnA < CdA zu.

---

Cu(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CuA), Zn(NH₃)₃Ni(CN)₄ (ZnA) Cd(NH₃)₃Ni(CN)₄ (CdA). , . . , CuA     

Quantitative thermogravimetry of multicomponent zeolite-bearing rocks

A quantitative thermoanalytical determination of mixture compositions is extremely difficult if there is a partial or full overlapping of the temperature ranges of the thermal transformations, and a proximity of the quantitative characteristics of the weight changes is also observed. A method of quantitative analysis of such a system is offered, based on the calculation of differences in the regularity of rate variation of the thermal transformations of the separate mixture components. The principle of distinguishing temperature intervals with maximum differentiation of thermal effects and methods of calculation of the quantitative mixture composition is shown. Examples of determination of the mineral compositions of zeolite-bearing rock are given.

---

Zusammenfassung Eine quantitative thermoanalytische Beschreibung der Zusammensetzung eines Gemisches ist äusserst schwer, wenn die Temperaturbereiche der thermischen Zersetzungen teilweise oder vollständig überlappen und auch die quantitativen Charakteristika der Gewichtsänderungen nahe bei einander liegen. Eine Methode der quantitativen Analyse eines solchen Systems wird gezeigt, die auf der Berechnung der Unterschiede der Regelmässigkeit der Geschwindigkeitsänderung bei der thermischen Umsetzung der einzelnen Komponenten des Gemisches beruht. Das Prinzip der Unterscheidung von Temperaturbereichen unter maximaler Differenzierung der thermischen Effekte, sowie die Methode zur Berechnung der quantitativen Zusammensetzung des Gemisches werden beschrieben. Beispiele zur Bestimmung der Zusammensetzung der Mineralstoffe in zeolithaltigem Gestein werden gegeben.

---

Résumé La détermination quantitative de la composition d'un mélange est très difficile par les méthodes thermoanalytiques si les intervalles de température où s'effectuent les transformations se chevauchent partiellement ou totalement et si les variations pondérales sont proches les unes des autres. Pour effectuer l'analyse quantitative d'un tel système, on présente ici une méthode qui repose sur le calcul des modifications de la vitesse de transformation des composants individuels du mélange. On décrit le principe suivant lequel on effectue la distinction des intervalles de température avec une différenciation maximale des effets thermiques ainsi que les méthodes permettant de calculer la composition du mélange. Le dosage des constituants présents dans des roches à zéolites est donné comme exemple.

---

, , . , . . .

     

Temperature-programmed desorption (TPD) of hydrogen from a NiNaY zeolite after reduction

By TPD it could be shown that hydrogen desorption of a reduced NiY-zeolite stoichiometrically corresponds to the decrease of reduction degree. Therefore, the reason for hydrogen abstraction should be a partial reoxidation of Ni⁰.

---

, NiY- . Ni⁰.