离子交换法从盐酸-磷矿体系中提取稀土元素的研究

采用浓盐酸溶解含稀土磷矿,然后过滤除掉氯化磷酸二氢钙,滤液经过浓缩再次除钙离子,最后使用离子交换法对该含稀土元素及磷酸的溶液进行分离和富集,获得含稀土元素溶液。实验探究了离子交换过程中去钙液的pH值、淋洗剂EDTA的浓度和pH值以及交换速率对稀土分离的影响,结果表明,在流速为0.6cm/min、EDTA的pH=9、EDTA的浓度为0.04mol/L、去钙液的pH=0.9的条件下,稀土元素提取率最高。     

强碱性阴离子交换树脂对水中磺胺二甲基嘧啶的吸附特性

以强碱性阴离子交换树脂作为吸附剂,对模拟废水中的磺胺二甲基嘧啶进行吸附实验。静态吸附实验结果表明,温度为25℃,p H=7,磺胺二甲基嘧啶的初始浓度为10mg/L,吸附平衡时间为40min的条件下,强碱性阴离子交换树脂对磺胺二甲基嘧啶的吸附量为0.244mg/g。经准二级动力学方程拟合出的qe为0.263mg/g与实验所得值0.244mg/g接近,且相关系数R~2=0.9991,能较好地描述强碱性阴离子交换树脂对SM2的吸附行为。通过Langmuir吸附模型拟合的qm为0.274mg/g,与实验值更接近,且R~2=0.9972。吸附动力学和吸附热力学的分析表明,强碱性阴离子交换树脂对磺胺二甲基嘧啶的吸附行为是物理吸附为主的单分子层吸附。而动态吸附实验结果表明,当温度为25℃,p H=7,磺胺二甲基嘧啶的初始浓度为10mg/L时,动态吸附穿透时间为250min,吸附饱和时间为670min,动态吸附过程中强碱性阴离子交换树脂对磺胺二甲基嘧啶的最大吸附量为0.231mg/g。     

松针活性炭对酸性品红的吸附研究

以松树落叶在400℃煅烧30min后的松针活性炭作吸附剂,通过单因素实验考察了初始浓度、吸附剂用量、粒径、吸附时间、p H值等条件下,吸附剂对酸性品红模拟废水的吸附脱色效果;在此基础上的四因素三水平正交试验结果表明,当p H=6、转速为200r/min、吸附时间为35min时,0.3g吸附剂颗粒过90mesh筛的松针活性炭对100m L初始浓度为45mg/L的酸性品红溶液的脱色率达92.1%,稀释倍数为13倍,其水质色度指标达到国家《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB 4287-2012)排放标准;等温吸附实验结果表明,松针活性炭吸附剂对酸性品红的吸附能较好地符合Freundlich吸附等温式方程,说明该吸附主要为多层吸附过程。     

正交法优化大孔树脂提纯罗布麻中总黄酮的工艺

采用正交试验法,优选大孔树脂提纯罗布麻中总黄酮的最佳工艺。以芦丁为对照品,采用分光光度法进行测定,以罗布麻中总黄酮回收率为考察指标,对影响总黄酮纯化工艺的因素进行研究;在单因素实验基础上,选择树脂种类、p H值、料液浓度、解吸液乙醇浓度等4个因素进行正交试验,研究不同因素交互作用及其对黄酮回收率的影响,结合吸附和解吸流速,确定罗布麻总黄酮提纯的最佳工艺;用高效液相色谱法对提纯前后芦丁含量进行比较,验证纯化效果。经正交试验,确定最佳工艺参数如下:AB-8树脂,料液浓度为0.125mg/mL,p H=5,吸附流速为3mL/min,解吸液乙醇浓度为80%,解吸流速为5mL/min。在此工艺条件下,总黄酮产率为2.64%,总黄酮含量由10.1mg/g提高到378.6mg/g;经高效液相色谱法计算,芦丁含量由6.3mg/g提高到185.6mg/g。     

黄芪多糖提取分离纯化工艺的优化研究

采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度>提取次数>料液比>提取时间,提取最佳工艺为:料液比1∶6,提取时间90 min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度>乙醇加入量>沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4 h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.     

改性榛壳吸附剂固相萃取-紫外可见分光光度法分析水中孔雀石绿

合成改性榛壳生物吸附剂SCHFS,利用FTIR、SEM、XPS对结构进行表征。以此吸附剂为固相萃取剂,研究淡水鱼源性食品中孔雀石绿的吸附富集行为。探讨溶液p H、吸附时间、吸附温度对吸附性能的影响;考察解吸液种类、体积对解吸效率的影响。实验结果表明,室温下溶液p H 6.0、振荡吸附60min时能达到最佳吸附效果,此时吸附率大于98%;选用50%甲醇乙酸溶液为解吸液,在60min内解吸率超过95%,在最佳实验条件下,富集倍数为5。该方法的线性范围0.1~3mg·L~(-1),检出限为0.022mg·L~(-1),测定水样中孔雀石绿含量,加标回收率在95.7%~108.8%。     

研究报告(191~196)基于微波技术的翻白草多糖提取工艺研究

采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部.     

太平洋中部深海粘土中稀土的赋存状态及浸出研究

对太平洋中部深海粘土中的稀土元素赋存状态进行了表征,同时还研究了H2SO4溶液浸出稀土工艺,考察了H2SO4浓度、浸出时间、液固比、浸出温度等因素对深海粘土中Y浸出率的影响。研究结果表明:深海粘土主要由粘土、沸石、磷灰石等组成,稀土元素主要赋存于磷灰石中;Y的最佳浸出工艺条件为:H2SO4浓度为1 mol·L-1,浸出温度为40℃,浸出时间为60 min,液固比为4∶1,Y的浸出率为84.38%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测血中脱乙基扎来普隆

建立了全血中脱乙基扎来普隆液相色谱-串联质谱检验法。对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,实验选用HLB柱,p H 9硼酸盐缓冲溶液,氨水-甲醇水为淋洗液,乙腈为洗脱液,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸和B相乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,MRM模式检测脱乙基扎来普隆。在最优条件下,全血中脱乙基扎来普隆质量浓度在0.1~100 ng/m L范围内有良好线性关系,保留时间为1.95 min。回归方程为y=9971.2ρ-1 813.8,检出限0.1 ng/m L。回收率90%以上,日内与日间精密度均小于10%。方法适用于全血中的脱乙基扎来普隆检测。     

翻白草中熊果酸的微波提取工艺研究

采用单因素实验与正交实验法结合,以提取剂浓度、固液比、微波功率、微波提取时间为考察因素,以熊果酸提取率作为评价指标,优化了熊果酸的微波提取工艺。最优微波提取条件为:90 % 乙醇作为提取剂、料液比1∶20 g/mL、微波功率250 W、微波提取时间120 s。     

精氨酸接枝壳聚糖的工艺优化及其对Cu~(2+)、Ni~(2+)的吸附特性

为了提高壳聚糖对重金属离子的吸附性,以壳聚糖(CS)为基体,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)为缩合剂,N-羟基-丁二酰亚胺(NHS)为偶联剂,将L-精氨酸接枝到CS大分子上,制备出L-精氨酸接枝壳聚糖CS-L-Arginine(CA),并通过3因子3水平正交实验筛选出最优工艺。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)表征了产物的结构组成和表观状态。采用坂口反应测定了产物的接枝率(GR)。结果表明,当反应物的摩尔比为n CS:n Arg:n EDC=1:1:1,n EDC:n NHS=1:1,反应时间为12h,体系p H=5.5时,接枝率(GR)可达17.05%。吸附试验结果显示,在p H=6、温度25℃条件下,CA(GR=17.05%)对浓度25g/L的Cu~(2+)、Ni~(2+)的去除率分别达到75.36%和68.42%,吸附符合准二级动力学模型,吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,也基本符合Freundlich等温吸附模型。     

拳参黄酮与VC协同抗氧化活性部位的筛选

采用大孔吸附树脂分离纯化拳参黄酮,筛选其与VC协同抗氧化最佳活性部位。以静态吸附率和解吸率为指标,从中筛选出富集拳参黄酮的最佳树脂,研究其吸附热力学特性,并以黄酮液p H值、浓度等性能确定其动态吸附、洗脱条件。结果表明,NKA-II大孔吸附树脂对拳参黄酮的吸附可用Freundlich方程进行描述,此过程为优惠吸附过程。NKA-II大孔吸附树脂纯化拳参黄酮的最佳条件为:以p H值为2,0.4296mg/m L黄酮液上样,使用40%、60%、80%、95%乙醇溶液洗脱。通过·DPPH清除实验和IC50mix值、相互作用指数等对各复配物抗氧化性进行评价,其中95%乙醇洗脱部位与VC以1:2复配比组成的复配组,协同抗氧化效果最佳。实验结果说明,拳参黄酮是一种很好的天然抗氧化剂。     

阳离子交换树脂对新奥霉素的吸附性能分析与研究

采用阳离子交换树脂分离提取核苷肽类农用抗生素新奥霉素。实验结果表明,在8种阳离子交换树脂中,7320树脂吸附效果最好,在pH=7时,树脂的交换容量最大;3%氨水可高效地将新奥霉素从7320树脂上解析下来,解析率为95.00%。静态吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程,颗粒内扩散为影响吸附速率的主要控速步骤,吸附速率常数为k=0.00738g/(mg·min)。吸附等温线符合Langmuir方程,由热力学平衡方程计算得ΔH=60.93kJ/mol,ΔS0,ΔG0,表明该交换过程是自发的、吸热、熵增加的过程。在动态实验中,发酵液以1BV/h上样、3%氨水以2BV/h进行解吸,解吸液经减压浓缩得到褐色膏状物质,新奥霉素得率为79.96%。     

鼠李糖脂对镧的淋洗效果及影响因素研究

以La为目标污染物,通过鼠李糖脂淋洗土壤试验,考察鼠李糖脂对La的淋洗效果及溶液pH影响,以淋洗前后不同形态稀土元素含量变化为基础,分析淋洗剂对La的稳定性和流动性的影响。结果表明:鼠李糖脂对土壤中稀土元素吸附能力较弱,最佳淋洗pH为6.9,最大淋洗效率为10.24%,相同条件下Cu,Zn的最大淋洗效率分别为67.75%和18.33%。淋洗剂pH值对淋洗效果的影响较大,考察的3个pH值中淋洗剂pH为6.9时淋洗效果最佳。多次淋洗有助于提高La的淋洗效率,最大累积效率为17.76%。当淋洗剂pH=10时,多次淋洗累积效率为7.42%,由于淋洗剂为碱性,使得体系中氧化结合态稀土元素的含量不断升高,该条件下稀土元素稳定性指数MF相对其他条件最大提高了33.67%,有助于稀土元素在土壤中的固化。     

基于人工神经网络的茶叶咖啡因提取条件的优化

研究了浸提时间、液料比、溶剂酸碱度和浸提温度对提取效果的影响。在单因素试验的基础上对提取咖啡因的工艺条件进行了优化,优化结果显示,浸提温度在咖啡因的提取过程中影响最为显著,其次是提取时间、pH值和液料比,各因素较优的水平为浸提温度80℃,浸提时间90 min,液料比为30∶1,pH=7,并对正交实验数据分别作多元一次和二次回归,得到相应的回归方程。最后以正交实验为基础建立了人工神经网络优化模型,该模型的优化结果为浸提温度100℃,浸提时间115 min,液料比为41∶1,pH=4.5。实验证明,人工神经网络得出的结果优于正交实验,二者结果的差异在于多因素之间的交互作用。     

碧螺春绿茶对碱性染料灿烂绿的吸附

为了探讨碧螺春茶叶用于吸附灿烂绿的可能性,研究了碧螺春绿茶吸附灿烂绿的最佳吸附条件及解吸附条件。研究结果表明,在吸附条件为当溶液起始p H值为4.1,茶叶与灿烂绿质量比为833∶1,接触时间为45 min,室温(25±1)℃时,茶叶对灿烂绿吸附率达80%,吸附量为0.96 mg/g。对Na OH、CH_3COOH和HCl3种解吸附剂的研究表明,最佳解吸附剂是Na OH,解吸1.5 h解吸率最高达93.20%。该吸附过程符合Langmuir等温吸附方程,属于单分子层吸附。吸附过程热力学参数自由能变化ΔG0,焓变ΔH=102.32 k J/mol0,熵变ΔS=0.33 k J/(mol·K)0,说明吸附过程是自发的吸热熵增过程。     

固化酶提取洋葱黄酮及抗氧化稳定性研究

以环氧氯丙烷交联改性α-淀粉酶得到固化酶,用制备的固化酶提取洋葱黄酮。研究p H、温度、时间和酶用量对提取率的影响,选取最佳提取工艺条件,当p H=5.2、提取温度55℃、提取时间100 min、固定化酶用量0.5 g/g洋葱时,提取率可达11.24%。提取得的黄酮溶于猪油,在p H=5.2、温度为55℃条件抗氧化性较为稳定。     

电导抑制-梯度淋洗离子色谱法同时测定啤酒中多种有机酸和阴离子

建立了电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定啤酒中26种有机酸和阴离子的方法,通过对色谱柱、流速、p H值、淋洗液浓度等实验影响因素的研究,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 m L·min-1,p H值在5.3~6.5时,26种组分在0.01~1.00 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(0.99)。除了苯甲酸外,25种组分检出限(S/N=3)在0.00008~0.0785 mg·L-1之间;在0.10、0.20、1.00mg·L-1三个添加浓度水平下,回收率为80.47%~113.77%,RSD在0.46%~9.87%范围内。     

二氢槲皮素的提取及抗氧化性研究

采用浸提法,分别用水、丙酮-水作为提取溶剂从落叶松中提取二氢槲皮素,通过L9(34)正交实验优化最佳提取条件;研究不同油脂中二氢槲皮素的抗氧化效果;比较Vc、BHT、EDTA、柠檬酸对二氢槲皮素的抗氧化协同作用.结果表明,以水作为溶剂的最佳提取条件为:提取温度90 ℃、料液比1:12(g/mL)、提取时间120 min...     

百合皂甙多糖的连续提取工艺研究

皂甙和多糖是药用百合的两个主要有效成份。文章用正交实验法对百合皂甙多糖的提取工艺进行了研究。优选出简便可靠且适合工业化生产的连续提取百合皂甙多糖的工艺。百合皂甙的最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1:6,提取时间3h,提取次数3次。多糖的最佳提取工艺条件是:温度为95℃,固液比例为1:10,提取时间3h,提取次数2次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂甙。