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摘要:本文利用2-吡啶甲醛和乙二胺制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体,再与钯盐作用制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物。运用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析、ICP等分析手段对乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体及其钯配合物进行了表征,提出了乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的结构,并对其在Heck反应中的催化性能进行了研究。 相似文献
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以天然木质素为原料, 用甲醛对其进行交联得到了交联木质素, 通过简单的方法合成了负载钯催化剂, 用XPS、 TG、 DTA等对其进行了表征. 该催化剂在空气氛围中能很好的催化乙烯基化合物与芳基碘的Heck反应. 如在较低的温度下(40 ℃)催化丙烯酸与碘苯的反应, 产率高达73.7%, 显示了较高的催化活性. 该催化剂重复使用5次, 产率仍高达90%, 显示该催化剂有良好的重复使用性能. 相似文献
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以修饰的Hummers法制备的氧化石墨烯为载体,席夫碱为配体制备了一种新型的负载型钯催化剂,采用红外光谱仪、透射电镜、X射线光电子能谱仪、热重分析仪和X射线衍射仪等手段对负载型催化剂进行了表征,并评价了其对水相Suzuki反应的催化活性.结果表明,该催化剂在较温和的实验条件下即可高效催化水相芳基卤与芳基硼酸的Suzuki反应,催化剂重复使用5次后,活性基本不变. 相似文献
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LI Lun XUE Xiaoxia SUN Yimeng ZHAO Wuduo LI Tiesheng LIU Minghua WU Yangjie 《高等学校化学研究》2020,36(5):821-828
An ordered cyclopallated thiophene imine self-assembly monolayer(Si@Pd3TI) was designed and fabricated. It was characterized by water contact angle(WCA), ultraviolet-visible spectroscopy(UV), cyclic voltammetry(CV), infrared(IR) spectrum, atomic force microscopy(AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). Its ca-talytic performance for Suzuki coupling reaction and catalytic mechanism were systematic investigated. Si@Pd3TI was validated as a heterogeneous catalyst identified by poisoning tests, hot filtration test and three-phase test. The heterogeneous catalytic mechanism was investigated by WCA, UV, Raman spectrum(RS), AFM, XPS and density functional theory(DFT). The catalytic mechanism proceeded via surface-catalysis process, on which the Pd(II)/Pd(I)/Pd(0) synergistic active center acted likely as "multimetallic cluster". It played a great role for cataly-zing coupling reaction, in which the real active species was Pd(I). 相似文献
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Xia Xu Pu Liu San-hua Li Peng Zhang Xiang-yu Wang 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》2006,88(2):217-223
Summary A chitosan-supported imine palladacycle complex has been synthesized by salicyladehyde via grafting on chitosan to form chitosan-Schiff
base, followed by reacting with Li2PdCl4 in methanol. The catalyst has high activity and stereoselectivity for arylation of conjugate alkenes with aryl halides. This
chitosan-supported imine palladium catalyst can be recovered and reused. 相似文献
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首先通过发散法合成出1.0G~5.0G聚酰胺-胺树枝状大分子PAMAM;然后利用氨基与醛的脱水缩合反应,用水杨醛对大分子进行修饰合成出(聚酰胺-胺)-水杨醛席夫碱树枝状大分子配体PAMAMSA;再通过PAMAMSA与氯钯酸锂在甲醇中反应制得一系列钯配合物PAMAMSA-Pd.用红外光谱、核磁共振谱、热重-差热法对所合成的材料结构组成进行了表征与确证.研究了在纯水介质中PAMAMSA-Pd作为催化剂前躯体对碘代苯及其衍生物与丙烯酸Heck交叉偶联反应的催化性能,并比较了钯配合物和PdCl2的催化活性,结果表明树枝状大分子催化剂显示出良好的催化活性,其中1.0G PAMAMSA-Pd和5.0G PAMAMSA-Pd的活性较高. 相似文献
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用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征。用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应。对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10mmol PhI,nPhI∶nAA∶nEt3N=1∶1.5∶2.5,3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4mL DMF和100°C的反应温度。在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%。该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck反应催化剂。且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%。 相似文献
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制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物。通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证。研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能。以三乙胺(Et3N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI):n(AA):n(Et3N)为1:1.4:2.5,n(Pd)=6.1×10-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100 ℃和N2气保护下反应25 min,产率90.1%。催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0%。 相似文献
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以SBA-15和氨基功能改性的SBA-15/NH2为载体,采用浸渍法制备了固载磷钨酸催化剂,通过FT—IR光谱,Raman光谱,XRD衍射分析,N2-吸附脱附实验,TEM和NH3-TPD等手段对催化剂进行表征.结果表明,磷钨酸在两种载体上均保持Keggin结构,载体的介孔结构没有明显破坏.在高固载量情况下,磷钨酸在SBA-15载体上发生晶相聚集,介孔孔道发生堵塞使比表面积、孔容和孔径明显减小.在SBA-15/NH2载体上,磷钨酸与载体发生酸碱作用,能够均匀分散于SBA-15/NH2的孔道中,但催化剂酸性有所降低.考察了相同固载量的两种催化剂对苹果酯合成反应的催化活性,结果表明,以SBA-15/NH2为载体的催化剂具有良好的重复使用性能. 相似文献