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改善SBA-15介孔材料水热稳定性的简单溶剂热后处理方法 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种有效改善SBA-15介孔材料水热稳定性的简单溶剂热后处理方法. SBA-15材料经环己烷、甲苯和正丁醇等有机溶剂在157和190 oC密闭容器中分别处理6–24 h后,可呈现很好的水热稳定性.它们在800 oC经100%水蒸气处理12 h,依然能保持很好的有序介孔结构,比表面积可高达192–281 m2/g.其中,经环己烷190 oC溶剂热处理24 h的样品表现出最优的水热稳定性.溶剂热处理能显著提升材料孔壁中类似Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH结构的Si–OH基间脱水,形成稳定的Si(OSi)4结构,从而有效减少了SBA-15材料孔壁的缺陷.由此,介孔材料的水热稳定性得到明显改善.溶剂热处理对SBA-15材料水热稳定性的这种提升作用与所用溶剂性质、处理温度以及SBA-15前驱体的类型密切相关.其中,以低沸点的非极性溶剂处理焙烧后的SBA-15材料表现出最好的稳定化效果.该方法具有简单、低能耗的特点,其在制备高水热稳定的有序硅基介孔材料上有很好的潜在应用价值. 相似文献
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制备了具有高比表面积且二维六方高度有序的介孔分子筛SBA-15,并采用TEM和氮气吸附实验对其结构性质进行了表征.利用静电作用将三联吡啶钌[Ru(bpy)2 3]固定到表面带负电荷的SBA-15上,并将吸附有Ru(bpy)2 3的SBA-15修饰到玻碳电极表面,研究了该固定化的Ru(bpy)2 3的电化学发光行为.结果表明,随着三丙胺(TPA)的加入,氧化电流增加而还原电流减小,表明TPA对三价吡啶钌有催化作用,同时TPA的加入显著增强了发光强度.随着扫描速率的增加,发光强度逐渐降低.SBA-15较大的孔径和开放交联的孔结构体系促进了电极表面膜内的物质扩散和电子运动扩散.该修饰电极在5.0×10-5~1.0×10-2 mol/L TPA浓度范围内,发光强度与浓度具有良好的线性关系,线性方程为y=71.7 41.2x,检出限为9.5×10-6mol/L.该电极在连续扫描下具有较好的稳定性. 相似文献
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制备了具有高比表面积且二维六方高度有序的介孔分子筛SBA-15,并采用TEM和氮气吸附实验对其结构性质进行了表征.利用静电作用将三联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]固定到表面带负电荷的SBA-15上,并将吸附有Ru(bpy)32 的SBA-15修饰到玻碳电极表面,研究了该固定化的Ru(bpy)32 的电化学发光行为.结果表明,随着三丙胺(TPA)的加入,氧化电流增加而还原电流减小,表明TPA对三价吡啶钌有催化作用,同时TPA的加入显著增强了发光强度.随着扫描速率的增加,发光强度逐渐降低.SBA-15较大的孔径和开放交联的孔结构体系促进了电极表面膜内的物质扩散和电子运动扩散.该修饰电极在5.0×10-5~1.0×10-2mol/LTPA浓度范围内,发光强度与浓度具有良好的线性关系,线性方程为y=71.7 41.2x,检出限为9.5×10-6mol/L.该电极在连续扫描下具有较好的稳定性. 相似文献
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通过对介孔SBA-15孔壁氨基化(SBA-15-NH2),然后与C60反应形成化学键,成功地将C60组装进入SBA-15孔道中,合成了C60/SBA-15介孔复合材料.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-V is)和差热-热重分析(TG-DTA)等方法对其进行了表征.同时,对复合材料的荧光性质进行了研究.结果发现,SBA-15-NH2在575 nm处出现发射峰,C60/SBA-15介孔复合材料在554 nm处出现发射峰,峰位蓝移21 nm. 相似文献
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采用循环伏安法和碳糊电极, 考察了用共缩合法和二次嫁接法合成的多金属氧酸盐(POM)/SBA-15介孔杂化材料的电化学性质以及氧化还原性能. 在乙腈介质和所检测的电势范围内, 溶液中游离的 物种和浸渍负载于介孔氧化硅上的同样POM物种显示两对WVI单电子氧化还原峰; 共价键联于介孔氧化硅上的 物种也显示两对峰, 但第一对峰的峰电流增大, 还原电位比浸渍样品正移, 表明共价键联的POM不仅能够保持其原有的氧化还原性能, 而且比浸渍负载的POM具有更强的氧化性. 峰流~扫速的关系显示, 在低扫速时, 样品的氧化还原过程是表面控制的; 在高扫速时, 则是扩散控制的. 另外, 钨磷酸盐样品的氧化性大于钨硅酸盐样品; 共缩合法和二次嫁接法合成的样品具有相似的电化学行为. 相似文献
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采用自由基引发原位聚合(in situ polymerization)的方法合成了温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)/介孔分子筛SBA-15纳米复合物. 用FT-IR、XRD、TEM、低温N2吸附-脱附、TG和DSC等手段对复合物进行了表征, 结果表明, 单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)在介孔孔内发生了原位聚合, 聚合物PNIPAAm比较均匀地附于孔壁, 含量达24%左右. 这一聚合和孔内填充没有破坏SBA-15的有序六方结构, 但使样品的表面积、孔径、孔容减小. 同时, 这一有机-无机纳米复合物仍然保持PNIPAAm的温度响应性, 最低临界溶解温度(LCST)与纯PNIPAAm相似. 相似文献
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改性中孔分子筛SBA-16薄膜的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
在酸性条件下, 以导电玻璃(ITO)为基底合成了SBA-16分子筛膜. 所制备的SBA-16膜孔径均匀, 具有体心立方结构(属于Im3m空间群), SBA-16膜的晶胞参数为18.6 nm. TEM, SEM和XRD等技术研究表明, 加入少量的AlCl3盐于形成膜的母液并且采用RSiX3对导电玻璃基底进行处理, 能够明显改善SBA-16膜的连续性而不影响孔结构. 红外(FTIR)研究结果表明, SBA-16膜的表面硅羟基和结晶水很少, 膜很稳定. XPS研究表明, 加入少量MnCl2对SBA-16膜进行改性, 可以提高膜的导电性. 相似文献
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含钨SBA-15介孔分子筛催化剂的表面酸性和羟基分布 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以浸渍法和水热晶化法制备了SBA-15介孔分子筛孔中插入氧化钨和碳化钨的催化剂,采用NH3-TPD测定了表面酸性和总酸量,并采用FT-IR研究了它们的表面羟基分布情况.NH3-TPD结果表明,浸渍法制备的含氧化钨的SBA-15介孔分子筛催化剂表面只有SBA-15介孔分子筛的弱酸位,而含碳化钨的SBA-15介孔分子筛催化剂表面还出现了W2C的强酸位.水热晶化法制备的含氧化钨的SBA-15介孔分子筛催化剂表面SBA-15介孔分子筛的弱酸位随W含量的增大略有增强, W含量较高时还出现了钨物种的强酸位;含碳化钨的SBA-15介孔分子筛催化剂表面除了SBA-15介孔分子筛的弱酸位外, W含量较低时有W2C的强酸位, W含量较高时有W2C和WC两种强酸位.傅里叶变换红外光谱结果表明,浸渍法和水热晶化法制备的含氧化钨和碳化钨的SBA-15介孔分子筛催化剂除表面自由硅羟基外,还存在着α, β和γ三种不同类型的氢键羟基,并且氢键羟基和催化剂的制备方法以及催化剂的W含量都有一定的关系. 相似文献
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表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H的直接合成 总被引:17,自引:1,他引:17
采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H.XRD表征结果表明,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯/有机硅的最佳合成配比为9(α=0.1).29SiMASNMR固体核磁结果表明,含磺酸基的有机基团Si-(CH2)3-SO3H中的硅与SBA-15骨架上的氧通过Si-O键结合,形成稳定的有机/无机组成,FT-IR谱表明:在SBA-15-SO3H表面含有质子酸中心-SO3H.N2吸附-脱附和TEM结果表明,SBA-15-SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径,孔大小是单一的,孔分布是高度有序的.酯化反应结果表明,与后合成法相比,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性,又具有简便、快捷和高效的优点. 相似文献
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Three kinds of highly ordered SBA-15 mesoporous materials with different pore sizes and morphologies denoted as LPS-SBA-15 (stick-like with pore size 7.28 nm), CPS-SBA-15 (stick-like with pore size 5.96 nm) and T-SBA-15 (tablet-like with pore size 4.64 nm) have been prepared, characterized and employed as carrier materials. The release behaviors of the ibuprofen in a simulated body fluid from these mesoporous silica materials were studied. The influences of pore size and exterior morphologies of mesoporous silica on the release behaviors of ibuprofen have been investigated. It has been found that the release becomes fast with increasing of pore size and slow with extending of transport pathway, and that the release rate of ibuprofen from the three kinds of SBA-15 is LPS-SBA-15 > T-SBA-15 > CPS-SBA-15. The results show that the inner structure as well as the exterior morphologies of SBA-15 mesoporous silica can seriously affect the release behaviors of ibuprofen. 相似文献
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XiaoLiang Wang LiYong Yuan YanFei Wang ZiJie Li JianHui Lan YaLan Liu YiXiao Feng YuLiang Zhao ZhiFang Chai WeiQun Shi 《中国科学:化学(英文版)》2012,55(9):1705-1711
Mesoporous silicas have a very attractive ability of sorption and enrichment of metal ions due to their huge surface area and facile functionalization by organic ligands.In this work,phosphonate-amino bifunctionalized mesoporous silica SBA-15(PA-SBA-15) as U(VI) sorbent was fabricated through post-grafting method.The obtained mesoporous silica was characterized by SEM,XRD,NMR and nitrogen sorption/desorption experiments,which revealed the existence of ordered mesoporous structure with uniform pore diameter and large surface area.The adsorptivity of PA-SBA-15 for U(VI) from aqueous solution was investigated using batch sorption technique under different experimental conditions.The preliminary results show that the U(VI) sorption by PA-SBA-15 is very quick with equilibrium time of less than 1 h,and the U(VI) uptake is as large as 373 mg/g at pH 5.5 under 95 ℃.The sorption isotherm has been successfully modeled by the Langmuir isotherm,suggesting a monolayer homogeneous sorption of U(VI) in PA-SBA-15.The sorption is pH-dependent due to the pH-dependent charge of sorbent in the aqueous solution.The thermodynamics research shows that the sorption is a feasible and endothermic process.Based on these results,PA-SBA-15 could be a promising solid phase sorbent for highly-efficient removal of U(VI) ions from waste water and enrichment of U(VI) from a solution at a very low level. 相似文献
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介孔材料SBA-15改性的复合凝胶聚合物电解质的制备及性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以聚(甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇二甲基丙烯酸酯)(P(MMA-PEGDMA))共聚物为基体,介孔硅分子筛SBA-15为无机填料制备了复合凝胶聚合物电解质.采用原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)和交流阻抗(AC)等技术对其形貌、热稳定性及电化学性能进行了研究.结果表明:无机填料SBA-15与聚合物基体有较好的相容性;SBA-15的加入改善了聚合物电解质的热稳定性,提高了离子电导率,当W(SBA-15)=0.03时,离子电导率达最大值3.68×lO-3S/cm;并且掺杂SBA-15后,聚合物电解质的电化学稳定性得到了提高,其电化学稳定窗口为4.9V(vs Li /Li),可满足高性能锂离子电池的要求. 相似文献
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以三嵌段共聚物P123为结构导向剂,天然高聚物壳聚糖为添加剂,合成出分散性较好的杆状结构SBA-15. 通过调节体系中壳聚糖的含量,可以实现对产物形貌的控制,即从颗粒到短杆状,最后到长杆状. 壳聚糖的加入不仅使SBA-15的介孔结构更加长程有序,同时也提高了其比表面积和孔容,其最高值分别达到1157 m2/g和1.53 cm3/g. 相似文献
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Microspheres composited with mesoporous SBA-15 particles and silica were investigated as fillers in miniature loudspeakers to study the factors influencing the resonance frequency offsets(RFOs). Mesoporous silica microspheres(MSMs) were prepared by self-assembling SBA-15 mesoporous silica in a microemulsion synthesis system. The formation process involved the fabrication of a stable O/W microemulsion of tetrabutyl orthosilicate(TBOS) and hexadecyltrimethylammonium bromide(C16TAB) and encapsulation of SBA-15s. The RFO increased and then decreased with increasing particle size(in the length range of 0.7-5.5 μm and in the width range of 0.2-0.45 μm), increased with increasing pore size(in the range of 7.0-9.4 nm) of SBA-15s, and increased with decreasing particle size(105-900 μm) of MSMs. 相似文献