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Ken Matsumoto 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,305(5):370-373
Summary A method has been developed for the determination of a minute amount of lead oxide in and on high-purity lead metal. The lead metal is shaken with 0.5% (w/v) ammonium acetate solution and sodium tetrahydroborate in nitrogen atmosphere. The metallic lead is unaffected while the lead oxide is dissolved in the aqueous solution and can be determined by atomic absorption spectrometry. The procedure is repeated in the presence of mercury. In this case lead is converted to amalgam and total lead oxide is dissolved and determined. The lead oxide contained in the interior of the sample is obtained by the difference. Lead oxide in commercial lead metals of various forms has been determined by this method. It is simple and fast, a minute amount of lead oxide can be determined precisely with high reproducibility (recovery is 98–100%).
Bestimmung von Bleioxid in und auf der Oberfläche von hochreinem Blei
Zusammenfassung Die Bleiprobe wird mit 0,5 %iger Ammoniumacetatlösung und NaBH4 unter Stickstoff geschüttelt, wobei sich das an der Oberfläche befindliche Bleioxid löst und in der Lösung durch AHS bestimmt werden kann. Metallisches Blei wird durch diese Behandlung nicht angegriffen. Eine weitere Metallprobe wird dann in Gegenwart von Quecksilber ebenso behandelt, wobei Bleiamalgam gebildet wird und das gesamte Oxid in Lösung geht. Der Oxidgehalt in der Probe ergibt sich aus der Differenz der beiden Werte. Verschiedenartige Bleiproben wurden mit diesem Verfahren untersucht (Reproduzierbarkeit 98–100%).相似文献
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Summary The electrothermal atomization of selenium has been investigated for the accurate determination of selenium in water samples. Hydrogen seriously affects the atomization temperature of selenium in a molybdenum micro-tube atomizer. The atomization of selenium also suffers from serious interferences caused by salts and other elements. The extraction of selenium diethyldithiocarbamate complex serves to eliminate the interferences from the matrix. The addition of copper allows the suppression of interferences from elements extracted with selenium. The method permits the determination of selenium(IV) and selenium(VI) separately.This research was in part funded by the Ministry of Education, Science and Culture, Japan, under Grant-in-Aid for Scientific Research, for which we express our appreciation. 相似文献
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Summary The electrothermal atomization of lead has been investigated for accurate determination of lead in water samples. Thiourea served to lower the atomization temperature of lead and to eliminate the interferences from chloride matrix. The addition of thiourea also allowed the accurate determination of lead irrespective of its chemical form. The absolute sensitivity (1% absorption) was 1.1 × 10–12g of lead. The method permits the direct rapid determination of lead in water samples including sea water.
Bestimmung von Blei in Wässern durch Atomabsorptions-Spektrometrie mit elektrothermischer Atomisierung
Zusammenfassung Zur Verringerung der Atomisie-rungstemperatur und zur Beseitigung von Störungen durch die Chloridmatrix wird ein Zusatz von Thioharnstoff empfohlen. Dieser Zusatz gestattet außerdem eine genaue Bestimmung unabhängig von der chemischen Form, in der das Blei vorliegt. Die absolute Empfindlichkeit (1% Absorption) beträgt 1,1 · 10–12 g Pb. Das Verfahren wurde zur direkten Bleibestimmung in Wässern, einschl. Meereswasser, angewendet.相似文献
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Klaus -Richard Sperling 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,301(4):294-299
Summary In natural waters, heavy metals such as Cd may be present in bound form. It is, therefore, important to consider chemical speciation, especially at low concentrations of the metal where a significant part can be bound by other trace constituents so tightly that it escapes several forms of its determination. It has been demonstrated that even the very strong complexant APDC is unable to leach out all of the heavy metal present in several coastal water samples from the German Bight.This paper describes a new micro method for the determination of total Cd in natural waters. First a small sample is dried in a polypropylene vial. Then the salt residue is heated to 90° C with a mixture of sulphuric and nitric acid for digestion of organic trace constituents (and oxidation of sulphides if present). After dilution subsamples are neutralized using an excess of NaHCO3 buffer solution. Extraction results are then independent from the possible slight variations of pH. The extractant, a solution of APDC in CCl4 is stable for weeks, and even the extract is stable for at least 16h. Precision is in the range of 7% at a concentration of 0.066 g Cd l–1; the detection limit is below 0.002 g l–1 and can be lowered, if necessary, by enlargement of the original sample. According to the sensitivity of the method the typical blank of 0.022 g Cd l–1 is high, but it is rather constant (mean variation from the mean: 0.0024 g l–1).Teil XI: Fresenius Z. Anal. Chem. 299, 206–207 (1979) 相似文献
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R. P. van der Geugten 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,306(1):13-14
Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.
Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)
Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.相似文献
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W. Schmidt und F. Dietl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,308(2):129-132
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das es gestattet, Cobalt und Nickel in Bodenaufschlüssen nach Anreicherung durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschließender Reextraktion mit Salpetersäure mit der flammenlosen Atomabsorption unter Verwendung Zirkonium-beschichteter Graphitrohre zu bestimmen.Das bisher für Cadmium und Blei verwendete Anreicherungsverfahren wurde so modifiziert, daß außer diesen beiden Elementen auch Cobalt und Nickel quantitativ extrahiert wurden. Cobalt und Nickel werden dabei um den Faktor fünf angereichert.Die stark salpetersauren Reextrakte können direkt in die Zirkonium-beschichteten Graphitrohre injiziert werden. Mit einem Rohr können 150 bis 200 Analysen durchgeführt werden.Als Nachweisgrenze wurde im Mittel eine Konzentration von 15 g Co und 20 g Ni/l Reextrakt gefunden. Das entspricht einer Nachweisgrenze von ca. 3 g Co und 4 g Ni/l Aufschlußlösung (statistische Sicherheit 95%).
Determination of cobalt and nickel in digested soils by means of flameless atomic absorption with zirconium coated graphite tubes
Summary Subsequent to an enrichment of cobalt and nickel from digested soil solutions by extraction with APDC/MIBK followed by reextraction with nitric acid these elements can be determined by means of flameless atomic absorption without interferences. Zirconium coated tubes are used as electrothermal atomizers.After a modification of the enrichment procedure which was used for cadmium and lead, also cobalt and nickel could be extracted quantitatively. Both elements are enriched by a factor of five.In spite of the high concentration of nitric acid in the reextracts, which are injected directly into the tubes, their life time was remarkable good. 150 to 200 analyses could be performed with one tube.Detection limits were found to be 15 g of Co and 20 g of Ni/l reextract and about 3 g of Co and 4 g of Ni/l digested soil solution (confidence level 95%).相似文献
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Summary This paper presents results of an intercalibration of cadmium determination by means of flameless AAS in biological materials from toxicological experiments. Furthermore, the philosophy of this kind of investigation is discussed in some detail. The goal and the result of this investigation was a correspondence of the measurement results within an acceptable range. Contamination during further handling has been identified as the main reason for severe deviations. The authors made measurements in the labs of several colleagues. The equipment itself did not produce individual variations. Repeated intercomparison after elimination of identified systematic errors showed sufficient correspondence of the results.Teil XII: Fresenius Z. Anal. Chem.301, 294–299 (1980) 相似文献
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S. G. Jiang D. Chakraborti W. De Jonghe F. Adams 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,305(3):177-180
Summary The determination of the total concentration of tetraalkyllead compounds in the air is based on the cryogenic condensation in a cooled trap at –130° C, thermal desorption at 60° C into impingers containing nitric acid and hydrogen peroxide and a determination with graphite furnace atomic-absorption. The method is highly specific and suffers no interferences from lead in the particulate phase. The detection limit is 42 ng Pb/m3 for air samples of ca. 3601.This work was carried out within the framework of the National Research and Development Program on Environment of the Interministrial Commission for Science Policy, Belgium. 相似文献
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Summary A sensitive method for hydride generation and graphite tube furnace atomic absorption spectrometric measurements with a reducing tube has been developed for the determination of arsenic in tea and orchard leaves. Arsines were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of NaBH4 was placed. 1.5–2.0 l/min of argon flow rate and 2,400° C of atomization temperature were the best experimental conditions. The strong supression of the arsenic signal by Ni and Co was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline. A detection limit of 0.3 ng was obtained with a precision of 3–4%.Paper read at the Meeting of the Japan Society for Analytical Chemistry, June 1980 相似文献
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Olga Großmann und Ekkehardt Müller 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,308(4):327-331
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.
Application of the design of experiments for standardizing the determination of manganese in several alloys by means of atomic absorption spectroscopy
Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.
Für klärende Diskussionen sind die Autoren Herrn Prof. Dr. J. Barthel zu Dank verpflichtet. 相似文献
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H. Berndt J. Messerschmidt F. Alt und D. Sommer 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,306(5):385-393
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Tl in mineralischen Stoffen und in Kohle nach chemischer Voranreicherung beschrieben. Zur Abtrennung und Anreicherung wird das Tl nach dem Aufschluß des Probenmaterials mit Dithiophosphorsäure-O, O-diethylester, Ammoniumsalz, komplexiert und als Komplex auf einem Aktivkohle-Filter sorbiert. Dieser Komplexbildner ermöglicht es, das Tl bereits aus stark sauren Lösungen — auch in Gegenwart von Fe — zu 90% abzutrennen. Durch eine Säurebehandlung der Aktivkohle erhält man ein praktisch matrixfreies Spurenkonzentrat (Trennfaktor > 103), aus dem das Tl dann mit verschiedenen spektroskopischen Methoden weitgehend störungsfrei bestimmt werden kann. Wird dabei die ICP/AES (Induktiv gekoppeltes Plasma/Atomemissionsspektrometrie) eingesetzt, so wird eine Nachweisgrenze von 2 g/g erhalten, mit der herkömmlichen Flammen-AAS werden 0,4g/g erreicht; mit der wesentlich empfindlicheren Graphitrohr-Technik und der neuen Platin-Schlaufen-Methode der Flammen-AAS gelangt man jeweils zu 0,01 g/g als Nachweisgrenze. Durch den Einsatz eines Zwischenspeicherverstärkers (Transientenrecorder) können zusätzlich Aussagen über das zeitliche Verdampfungsverhalten des Tl aus einer Probenmatrix heraus gemacht werden.
Determination of thallium in minerals and coal by AAS (Injection method, platinum loop method, graphite tube) and ICP-AES
Summary A procedure is described for the determination of Tl in mineral materials and coal after preconcentration. After dissolution of the sample, the Tl is complexed with dithio-phosphorus acid-O,O-diethylester, ammonium salt, and the complex is adsorbed onto an activated carbon filter. This complexing agent renders it possible to separate the Tl even from strongly acid solutions — and also when Fe is present — up to 90%. By treating the activated carbon with nitric acid a trace concentrate is obtained practically free of matrices (separation factor > 103), from which the Tl can then be determined without interferences by various spectroscopical methods. When applying ICP/AES (inductively coupled plasma/atomic emission spectrometry) a detection limit of 2 g/g is obtained; with the usual method of flame-AAS the detection limit is 0.4 g/g. With the more sensitive graphite furnace technique and the new platinum loop method of flame-AAS, a detection limit of 0.01 g/g is reached in respect of each of these procedures. By making use of a transient recorder additional information concerning the temporal vaporization behaviour of Tl from the sample matrix can be gained.相似文献
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Jean Neve Michel Hanocq Léopold Molle 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,308(5):448-451
Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.
Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure
Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.相似文献
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Kunnath S. Subramanian 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,305(5):382-386
Summary A rapid semi-automated hydride evolution-electrothermal atomic absorption spectrophotometric method has been developed for the determination of arsenic and selenium in geological materials. A representative sample of a rock, soil or sediment is digested with a mixture of HNO3-HClO4. The nearly dry digestate is taken up in HCl. The arsenic (or selenium) in the hydrochloric acid solution is converted to its hydride with sodium borohydride. The hydride is decomposed and atomized in an electrically heated quartz furnace, and the atomic absorption signal is measured at the appropriate resonance wavelengths of arsenic and selenium. Both the elements can be reliably determined in geochemical samples in the range of 0.05–2.00 g/g. The method has wide tolerance for variation in reagent concentrations and possible interferences, and when tested on some certified rocks having a wide range of arsenic and selenium values is found to be satisfactorily accurate and precise. The procedure is now routinely used in our laboratories. At least 10 samples can be analyzed per hour.
Schnelles elektrothermisches AAS-Verfahren zur Bestimmung von Arsen und Selen in geologischem Material über die Hydridbildung
Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren wird die Probe mit einem Salpetersäure-Perchlorsäure-Gemisch aufgeschlossen, der Rückstand in Salzsäure aufgenommen und Se bzw. As mit Hilfe von Natriumborhydrid in Hydrid übergeführt. Die Atomisierung zur Messung erfolgt in einem elektrisch beheizten Quarzofen. Beide Elemente können im Bereich von 0,05–2,00 g/g zuverlässig in geologischem Material bestimmt werden. Die Methode hat einen weiten Toleranzbereich für Änderungen der Reagenskonzentration sowie für mögliche Begleitelemente und zeigte bei Referenz-Gesteinsproben zufriedenstellende Ergebnisse. Sie wird in den Laboratorien des Autors routinemäßig eingesetzt. Wenigstens 10 Proben können innerhalb von 1 h analysiert werden.相似文献
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Faramarz Wahdat und Rolf Neeb 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,288(1-2):32-34
Zusammenfassung Zur Bestimmung kleiner Zinkmengen in salzsauren Lösungen ist die inverse Wechselspannungsvoltammetrie geeignet. Besonderheiten des Einflusses der Elektrolysezeit und kleinerer Kupfergehalte werden beschrieben. Die Standardabweichung der Einzelbestimmung mit 50 ng Zn/ml betrug ± 1,6%.
On the inverse-voltammetric determination of zinc in acidic solution
Summary Small amounts of zinc can be determined in hydrochloric acid solutions by a.c. voltammetry. Special influence of electrolysis time and copper interference are reported. In case of single determinations with 50 ng Zn/ml the standard deviations were ± 1.6%.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie unterstützt. 相似文献
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Ohne Zusammenfassung
Application of detergents to the direct determination of Fe, Zn and Cu in milk by means of flame atomic-absorption spectrophotometry相似文献
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Th. Stiefel K. Schulze G. Tölg H. Zorn 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,300(3):189-196
Summary For the analysis of trace elements distributed in blood, a combination of centrifugation, ultrafiltration and electrophoresis is proposed. A preparative (<- 200 mg protein) isotachophoretic system with an improved elution technique, working under physiological pH-conditions, was developed to localize the trace elements in definite protein fractions.The method was examined for beryllium, a toxic trace element with unknown physiological behaviour, in human and guinea pig blood in normal concentrations (about 1 ng/g), and after adding beryllium in vitro in the concentration range 10–100 ng/g, and in guinea pig blood with increased concentrations by inhalation. The corpuscular part of all samples contained 17–33% of the total Be, the low molecular serum fraction (MW <10000) showed 2–10% Be. 60–73% was found in serum proteins, localized at two immunologically identified fractions: the prealbumins and the -globulins. The Be distribution between the two protein regions depends on the absolute Be concentration in blood. The distribution was identical for in vivo- and in vitro-samples.All Be analyses were carried out by an optimized electrothermal AAS method with a detection limit of 0.01 ng/g and a standard deviation of s
r
=±4% (10 ng/g, n=10) after isolating the Be from the matrix and s
r
=±7% (10 ng/g, n=10) for direct aliquot injection of isotachophoretic fractions into the graphite furnace for AAS-determination.
Analyse der Verteilung von Spurenelementen in BlutBestimmung von Berylliumkonzentrationen >- 0,01 ng/g in menschlichen und tierischen Blutkomponenten durch präparative Elektrophorese und flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie
Zusammenfassung Ein analytischer Verfahrensverbund aus Zentrifugation, Ultrafiltration und Elektrophorese ermöglicht die differenzierte Aufklärung der Verteilung von Spurenelementen in Blut. Die Zuordnung der Elementspuren zu definierten Serumfraktionen wurde nach Entwicklung eines präparativen (>-200 mg Protein) Isotachophoresesystems mit physiologischem Trenn-pH und einer speziellen Elutionseinrichtung zugänglich, wobei die native Konformation der Proteine in den getrennten Fraktionen erhalten bleibt.Die Methode wurde für Beryllium ausgearbeitet, dessen physiologisches Verhalten weitgehend unbekannt ist. Untersucht wurden Human- und Meerschweinchenblut mit Berylliumspuren in der Allgegenwartskonzentration (ca. 1 ng/g), Human- und Meerschweinchenblut mit in vitro-Berylliumzugaben (10–100 ng/g) und Meerschweinchenblut, dessen Be-Gehalt durch Inhalation von Be-Aerosol im Bereich 10–100 ng/g erhöht war. 17–33% des Gesamtberylliums wurden übereinstimmend bei allen Proben im Korpuskulärteil lokalisiert, 2–10% in den niedermolekularen (MG <10000) Serumfraktionen und 60–73% in den Serumproteinen. Zwei Proteinbereiche dienen als Trägersubstanzen von Beryllium: die Präalbumine und die -Globuline. Das allgegenwärtige Beryllium (<- 1 ng/g) befindet sich zu 8% im Präalbumin und zu 60% im -Globulin. Bei erhöhten Be-Gehalten (10–100 ng/g) kehrt sich der Verteilungsgrad um. Die Be-Verteilung war bei den in vivo- und in vitro-Proben identisch.Die Bestimmung des Berylliums in den Proteinfraktionen erfolgte sehr nachweisstark (>- 0,01 ng/g) durch FAAS mit einer relativen Standardabweichung von s r =±4% (10 ng/g, n=10) nach Abtrennung des Berylliums von der Matrix und s r =±7% (10 ng/g, n=10) bei direkter Vorgabe von 10 l-Aliquots der isotachophoretischen Fraktionen in das Graphitrohr.相似文献