二级6—8型大腔体装置的高压发生效率机理研究

利用自行设计与集成的二级6—8型大腔体静高压装置,研究了影响八面体压腔高压发生效率的主要因素及机理,并提出了一种八面体压腔密封的简化力学模型.针对于10/4（八面体传压介质边长为10 mm,二级WC立方体增压块截角边长为4 mm）组装的实验结果发现：预密封边尺寸会显著影响八面体压腔的压力产生效率;在腔体压力为12 GPa左右时,高压发生效率随八面体MgO传压介质初始密度的增加而提高;在15 GPa以上时,影响压力产生效率的主要因素是WC增压立方块本身的强度以及加压过程中所形成密封边的尺寸及材料. 关键词： 6—8型大腔体静高压装置 压力产生效率     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

八面腔压机中一定尺寸的二级压砧上运行的最大组装

自八面腔静高压装置问世以来,一定尺寸的二级压砧上可获得的最大腔体体积一直是一个被忽略的问题.本工作通过八面体压腔的密封简化模型,计算出加载后密封边可流动空间的最大体积,进而确定出一定尺寸的二级压砧上可运行的最大腔体组装,并以边长为25.4 mm的二级压砧为例,计算了不同八面体边长与立方块截角边长的组合(八面体传压介质边长/二级压砧截角边长为18/11和25/17组装),不同八面体初始形状(八面体倒棱与否)加载后的密封边可流动空间的最大体积,并根据计算结果选定预密封条尺寸.在边长为25.4 mm的碳化钨立方块上,以叶腊石八面体为传压介质,对18/11和25/17组装进行压力标定实验.实验结果表明本工作中关于密封边体积的计算结果成立,同时在25.4 mm的碳化钨二级压砧上实现了25/17组装的稳定运行,获得接近厘米级的样品腔尺寸.     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模(球分割)增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ(2.55GPa),Ⅲ-Ⅴ(7.7GPa)和SnⅠ-Ⅱ(9.4GPa)在高压下的相变对14／8(8面体传压介质边长／8面体压腔边长)规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力(油压)约为3×10⁶N(～42 关键词： 铰链式六面顶压机 6-8型球分割大腔体静高压装置 压力标定     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。     

力学结构及末级压砧硬度对八面体压腔高压发生效率的影响

针对大腔体静高压装置中的多级八面体压腔,分析了两种不同加载结构的力的传递, 建立了高压发生效率的力学关系.室温下,采用定点标压法(Bi, ZnTe, ZnS, GaAs)分别标定了14/8, 12/6和10/4三种二级6-8型大腔体静高压组装的腔体压力, 定量地讨论了力学结构和末级压砧硬度对八面体压腔高压发生效率的影响. 实验结果表明,力学结构和末级压砧硬度都是影响高压发生效率的重要因素, 且力学结构对高压发生效率的影响更大.其中,腔体的几何结构越大,高压发生效率越高; 6-8型加载结构的高压发生效率高于2-6-8型加载结构;在八面体压腔内的压力接近末级压砧的维氏硬度时, 末级压砧硬度越大,高压发生效率越高,所能获得的腔体压力越大.     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀,且可与同步辐射X射线、中子衍射、超声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点,越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架,国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低,约为6GPa,在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年,基于国产六面顶压机,设计了两种一级压腔增压系统,集成了6-8型二级压腔加压装置。目前,在提供厘米量级样品的前提下,设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为10GPa;若采用硬质合金二级顶锤,设计的6-8型二级压腔所能达到的最高压力约为20GPa。最近,自行设计并制备了可产生高于50GPa压力的多晶金刚石二级顶锤,采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至35GPa,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的围压标定

 新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统,改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,由于装样部件之间摩擦以及克服传压介质本身的强度,视载围压和真实围压具有较大差异,在完成压力容器温度标定的基础上,采用部分熔融法在不同温度和压力条件下进行围压标定实验研究。实验使用LiCl-KCl混合氯化盐样品,分别在300~1 400 MPa视载围压的条件下,对样品进行缓慢加温,成功观测到实验力学数据和温度数据的同时响应,确定了混合氯化盐的初熔温度,通过已知熔融曲线方程计算得出真实围压。通过比较不同的实验条件和观察实验后装样结构,给出了摩擦力的变化规律：在300~500 MPa压力条件下,摩擦力百分比呈现降低趋势,从52%降低到31.2%;在700~1 200 MPa压力条件下,摩擦力约占11.4%;在1 400 MPa压力条件下,摩擦百分比从11.4%上升到15.5%。通过对比国内外同类实验设备摩擦力认为,该设备真实围压的精度达到了国际同类设备的水平。     

光学极压润滑脂

本文提供一种原材料易得,价格便宜,制造工艺简便,且具有实用价值的光学极压润滑脂的配方、制造方法及技术参数。     

Pressure calibration in high pressure EXAFS experiments

Abstract

To avoid glitches due to Bragg reflection we use boron carbide anvils for our high pressure EXAFS experiments. Since boron carbide precludes the ruby fluorescence pressure calibration we use the EXAFS of selected materials to measure the reduction with pressure of the nearest neighbor distance and infer the pressure from an isothermal equation of state. The requirements for a good pressure calibrant and the difficulties in EXAFS data analysis are discussed. Cu, NaBr and RbCl have successfully been tested as pressure calibrants.     

Pressure effects on bacteriophage T4

Abstract

The conformational changes which occur in bacteriophage T4 during infection can be simulated by hydrostatic pressure. The kinetics of the pressure induced process is measured by the decrease of the virus infectivity. Experimental results are explained by assuming that the virus population is composed of three parts which differ in their pressure sensitivity. It is shown that the phages which are the highly sensitive part lose this feature when they are alawly accustomed to pressure.     

静水压加载单晶MgO的超声测量与压力标定

通过对单晶MgO的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定(系统油压从15 MPa到51 MPa,间隔2 MPa),建立了新的大腔体压机超声测量和压力标定技术。相比传统的仅采用2~3个标定压力点的方法,该技术在统计上更加可靠。结合LY12铝的高压声速测量,进一步验证了该压力标定方法的合理性。与固体传压组装相比,固液混合传压组装在相同油压下的压力值系统偏低,分析认为这主要是由于固体传压介质中的剪切效应导致标定压力值系统偏高造成的。     

高灵敏度光纤光栅压力传感器及其压力传感特性的研究

采用增敏罐封装的方法 ,设计并研究了一种新型高灵敏度的光纤光栅压力传感器 ,其压力灵敏系数可高达- 3.41× 10 - 3 MPa- 1 (相应于灵敏度 - 5 .2 77nm MPa) ,压力灵敏系数较裸光纤提高了 172 2倍 ,且线性度良好 ,可应用于低压情况下物理量的传感测量     

新型应变式高膛压测试系统研制

 根据电子测压器的特点,以测压器的端盖作为弹性敏感元件,研制出了一种新型的集测压器壳体与传感器于一体的应变式高膛压测试系统。利用厚板变形理论,对电子测压器壳体的力学特性进行了理论分析,并利用ANSYS对壳体的应力、应变分布及弹性敏感元件的模态进行了仿真模拟。50～550 MPa静压标定实验结果表明,该测试系统的线性误差为0.62%,基本误差为4.6%,灵敏度为2.231 3×10^-12 Pa^-1,压力测量范围可涵盖0～600 MPa;动态实验结果表明利用该应变式测试系统测量高膛压是准确可行的。     

Pressure and protein dynamism

The dynamism of life depends critically on the dynamism of bio-macromolecules themselves, notably proteins. The bio-macromolecular dynamism originates from weak non-bonding interactions, which inevitably fluctuate under physiological conditions. The fascination lies in the fact that, in proteins, the basically random “non-biological fluctuations” of atoms are often turned into specific “biological fluctuations” of larger amplitude, which would be directly coupled to protein function and consequently the dynamism of life such as growth, motility, sensing, adaptation and disease. The success of the combination of pressure perturbation with advanced nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy by using the online cell method has provided a powerful means for investigating details of such “biological fluctuations”, which encompass, in general, a much wider conformational space of a protein than hitherto explored. Some representative strategies of high pressure NMR spectroscopy for characterizing protein dynamism will be discussed with actual examples.     

0.1~3 000 MPa下碳化硅顶砧拉曼光谱作为压力计的研究

 利用Mao-Bell型水热金刚石压腔，以6H型碳化硅晶体作为顶砧，在常温下对碳化硅顶砧的不同点位进行拉曼光谱的原位测量，探讨了在一定条件下利用碳化硅顶砧的969拉曼峰位移作为压力标定的可行性、所具有的优点及需要改进的方面，并且得到了室温下的压力测量公式。