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荧光增白剂4,4'-双(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯新的合成方法 总被引:1,自引:1,他引:0
论述了荧光增白剂4,4'-双(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成方法,选择Heck反应作为合成的基本反应.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为:壳聚糖负载钯为催化剂,用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,温度控制在120 ℃,对碘代联苯与对乙烯基苯磺酸钠的比例为1∶3.5,反应25 h,产率达到56.30 %,同时采用红外光谱和质谱对产物进行了表征.并对催化剂进行了回收再利用,为此类产品的绿色工业化生产提供了实验基础. 相似文献
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合成了2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷(BDSDAAP),并研究了其与镍的显色反应条件.结果表明,在pH 10.97的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,镍与BDSDAAP可形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540 nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0~15 μg/25 mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果满意. 相似文献
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以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 相似文献
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参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L-1和0.3~4.0mg·L-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0... 相似文献
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以4,4′-二甲基-2,2′-二联吡啶为原料,经酸化、酰氯化,酯化和缩合反应合成了两个新型的4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物—4,4′双(4,5-二苯基嗯唑-2-基)-2,2′-二吡啶(6a)和4,4′-双(4,5-二对甲氧基苯嗯唑-2-基)-2,2′-二毗啶(6b),其结构经1H NMR,IR和MS表征.用UV-Vis和荧光激发光谱测定了6a和6b的光学性能,结果表明,6a和6b的λmax分别为229 nm和238 nm;最大发射波长均为432 nm. 相似文献
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芳香族聚碳酸酯性能优良,其中双酚-A型聚碳酸酯是应用广泛的工程塑料,通常采用光气法或酯交换法来制备,但芳香双羟基化合物与二烷基碳酸酯的酯交换反应速度十分缓慢,需要使用催化剂,且反应温度较高,反应过程伴随着复杂的副反应。本文用金属化合物作催化剂进行1,1′-联二萘酚-4,4′-二乙酸酯和二(2-乙基己醇)碳酸酯的酯交换反应,评价了不同金 相似文献
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以2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了2个金属有机骨架:[Ni(μ2-H2O)(L)(DMF)(H2O)]·0.5H2O(1)和[Cd2.5(L)(trz)3(H2O)2]·2.5DMF(2)(DMF=N,N-二甲基甲酰胺,Htrz=1,2,4-三氮唑)。借助红外、热重、粉末和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明,1结晶于单斜晶系的P21/c空间群,镍离子处在拉长的[NiO6]八面体中且分别被μ2-H2O和L2-配体连接形成二维sql拓扑网络。2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,含有3个不同的镉离子且均为扭曲的八面体构型。3个镉离子被三氮唑负离子以μ1,2,4-桥连,在ab平面形成二维的kgd层,这些层再被L2-配体沿c轴支撑形成(4,8)双节点的三维flu拓扑网络。热重分析表明,1和2的网络分别在390和230℃发生分解。 相似文献
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一种新的光敏剂,4-(4′-二甲胺基苯乙烯基)-二苯酮(MABP),已经合成并作了光谱特性表征,MABP和二苯基碘鎓盐(DPIO)组成的体系在近紫外和可见光区具有良好的光响应性,MABP和DPIO体系的光解反应通过电子转移过程快速发生,同时产生MABP的光褪色反应和DPIO的裂解反应,生成具有引发作用的苯自由基,MABP的光褪色速度常数测定为30.7(mol-1·L·s-1),甲基丙烯酸甲酯(MMA)的光聚合反应在氮气净化的乙腈溶液中进行,得到的动力学数据表明,聚合速度和MABP,DPIO和MMA的浓度成正比,浓度指数值分别为0.46,0.32和1.0,添加巯基化合物显著地加速聚合反应,光引发机理也作了讨论。 相似文献
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新型1,1′-双(4,5-二烷基)咪唑二茂铁的合成及其晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
1,1′-二茂铁二甲醛与烷基二酮反应合成了3种新型的1,1′-双(4,5-二烷基咪唑)二茂铁,其结构经1HNMR,13C NMR,IR,ESI-MS及元素分析表征。1,1′-双(4,5-二苯基咪唑)二茂铁醋酸盐(1a′)的晶体结构经X-射线单晶衍射表征。1a′的晶体结构显示二茂铁的两个取代咪唑通过与醋酸的氢键作用形成顺式构型,探讨了顺式构型与反式构型的转化条件。1a′属单钭晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=15.832(4),b=19.255(4),c=14.781(4),β=121.837(3)°,V=3828.0(15)3,Z=4,F(000)=1 687,Dc=1.395 g.cm-3,Mr=804.07。 相似文献
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采用水热法合成了一个配合物[Zn2(tpta)0.5(H2tpta)(dpe)(H2O)2]n(1)(H4tpta=三联苯-2,2′,4,4′-四羧酸,dpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.017 4(2)nm,b=1.034 1(2)nm,c=1.883 1(4)nm,α=96.147(4)°,β=96.866(4)°,γ=98.023(4)°,V=1.932 2(7)nm3,Z=2,Dc=1.640 g·cm-3,μ=1.320 mm-1,F(000)=974,R1=0.066 9,wR2=0.133 2(I2σ(I));具有环状双核锌(Ⅱ)连接的二维双层结构,双层之间又进一步通过O-H…O氢键组装成三维超分子结构。此外,该配合物具有较好的热稳定性和发光性能。 相似文献
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以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4btb)与1,10-菲咯啉(phen)为配体,分别与硝酸镉和硝酸锌在水热条件下反应合成2个一维[Cd(H2btb)(phen)]n(1)和二维{[Zn2(btb)(phen)]·1.5H2O}n(2)配位聚合物,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.82845(13)nm,b=1.08554(5)nm,c=1.81768(8)nm,β=96.4850(10)°,V=5.5453(4)nm3,Z=8,Dc=1.670Mg·m-3,F(000)=2800,R1=0.0339,wR2=0.0718[I2σ(I)],配体H4btb的2个羧基分别采取μ1-η1∶η1、μ2-η2∶η1配位模式连接镉原子形成一维带状结构。化合物2也属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.7471(3)nm,b=1.2511(2)nm,c=2.1870(3)nm,β=120.911(11)°,V=4.1014(11)nm3,Z=4,Dc=1.491Mg·m-3,F(000)=1876,R1=0.0673,wR2=0.1749[I2σ(I)],全部去质子的H4btb配体的4个羧基分别采取μ1-η1∶η0、μ1-η1∶η1、μ2-η1∶η1配位模式连接锌原子形成一维链,链间通过μ2-η1∶η1桥连羧基扩展为(3,5)-连接的二维(42·67·8)(42·6)网状结构。同时研究了2个配合物的荧光性质。 相似文献