液相微萃取/离子色谱测定牛奶中的氨

以水为微滴萃取溶剂,采用顶空液相微萃取/离子色谱检测了牛奶中的氨.优化了顶空液相微萃取的实验条件:pH=12,萃取温度为35 ℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为800 r/min,萃取溶剂体积为5 μL.测定氨的线性范围为10 ～300 μg·L-1(R2=0.998),检出限达1.8 μg·L-1,回收率为92% ～105%.     

离子液体单滴顶空微萃取系列乙酯的性能及其气相色谱分析

通过改进气相色谱内衬管,避免离子液体进入色谱柱,实现了离子液体单滴微萃取与气相色谱的联用.利用改进装置考察了离子液体[C4MIM][PF6]对乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和苯甲酸乙酯6种乙酯化合物的顶空萃取及气相色谱分析.在优选条件下,即以0.1 μL离子液体在0.36 g/mL NaCl溶液中,以0.1 μL离子液体40 ℃萃取分析物25 min后,气化室解吸1 min,得到富集倍数为3～141, 检出限为0.25～40 μg/L,线性范围约两个数量级,相对标准偏差为3%～8%.本方法装置简单,操作快捷,灵敏度较高,在试样前处理方面有广泛的应用价值.     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm,搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.1～4000 μg/L,检测限为25 ng/L～0.8 mg/L,加标回收率为87.1%～114.4%,相对标准偏差为4.9%～11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。     

超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L~(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L~(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析.     

自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物

采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%～15.7%,回收率为88%～103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制.     

自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法（HS-SPME-GC）测定人体尿液中五氯酚（PCP）的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。     

微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯

建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5～60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。