金属材料分析(Ⅰ)

评述了2006～2007年两年间,金属材料分析领域的国内现状与进展概况.内容包括:称量分析法;滴定分析法;分子光谱分析(分光光度法、催化动力学分光光度法);原子光谱分析(原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、质谱分析法、X-射线荧光光谱法);电化学分析;金属中气体分析;原位分析;标准分析方法制定与标准物质(标准样品)研制;不确定度评定等在金属材料分析中的应用进展.     

金属材料分析

评述了2002年7月至2005年12月期间国内在金属材料分析领域的现状及进展概况。内容包括标准和标准样品、重量分析法、滴定分析法、分光光度法和荧光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法、原子发射光谱法、ICP-质谱、X-射线荧光光谱法、气体元素的分析、电化学方法等,涉及文献621篇。     

金属材料分析

评述了2007年10月至2009年12月期间国内在金属材料分析领域的现状及进展概况.内容包括重量分析法、滴定分析法、分光光度法和荧光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法、光电直读光谱法、X射线荧光光谱法、原位统计分析及电化学方法等其他分析方法、...     

药物分析 (Ⅱ)

对国内药物分析在2005~2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。     

药物分析(Ⅱ)

对国内(不含港、澳、台地区)药物分析在2008至2009年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3392篇。     

金属材料分析

本文是《分析试验室》定期评述中“金属材料分析”的第一篇论述,评述了１９９７年７月至１９９９年６月间国内金属材料分析的进展,包括概述、试样前处理,各种分析方法及化学计量学的应用研究。引用文献６７６篇。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

①在盐酸介质中,Cl-能还原四价铈:2Ce4++2Cl-2Ce3++Cl2此反应在热溶液或煮沸的溶液中被加速。②水在暗处放置时下列分解反应进行极慢:2H2O 4H++O2+4e E°=1.2 V但在光照的作用下,此反应的速度显著增加,且在紫外光照射下,反应更为剧烈。由于这一分解反应导致少量铈(Ⅳ)的还原。在操作中应注意克服或避免其发生。此外,在溶液的稀释,稀土的沉淀、过滤、蒸发等操作过程中,铈(Ⅳ)的部分还原均有可能发生。对这一测定铈(特别是低含量铈)的主要误差来源应予特别注意。由于四价铈在硫酸介质中的稳定性最高,因此铈的氧化还原滴定通常采用在硫酸…     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

称取镁合金试样0．1000g于50mL两用瓶中,加入盐酸（1＋5）5mL,待反应缓慢时滴加浓过氧化氢1～2滴,煮沸至无细小气泡产生。冷却,加水至标线,摇匀。分取试液5mL两份,分别置于25m镕量瓶中,显色方法如下：     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2钛的测定方法的选择及施行 2.1钛的滴定分析 测定金属材料中高含量钛,过去曾应用重量法,例如ASTM E31-75(Reapproved 1979)铁合金分析方法中的钛铁中钛的测定方法.     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

(2)草酸盐沉淀重量法测定铝合金中稀土总量(详见GB/T 6987.32-2001). 此方法适用于含稀土总量ω(RE)≥1.5%～10%的铝合金.     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

了解稀土元素在镁合金中的作用及其加入量对试验、提高或改进镁合金中稀土元素的测定方法是有利的。从以上的叙述可知稀土元素可以单一稀土（钇、铈或钕等）的形式或以混合稀土的形式加入于镁合金中;含量低至w（RE）0．15％,高至4％（我国镁合金）和10％（美国标准）。因此镁合金中稀土的测定方法应能适应合金的实际情况。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

表6-21稀土(Ⅲ)与CPAⅢ的α型螯合物的光吸收特性在强酸性溶液中因质子化而可能出现以下两种形式上:式中R为-AsO目前,在成熟的分析方法中常用的试剂有偶氮氯膦-pN,偶氮氯膦-mN,偶氮氯膦-mA等几种。具有不对称结构的变色酸双偶氮类显色剂的优良分析性能与其分子结构有关。此类试剂在分子结构上的不对称性,使分子两端电子云分布不均匀且易于极化;在试剂分子中引入了电负性较大的助色基团,导致产生强烈的诱导效应,例如在偶氮氯膦型试剂的分子中,-PO3H2为较强的成盐基团,在-PO3H2基团的间位上,也就是在偶氮基的对位上引入了电负性较强的氯…     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析应用中的进展

对1992-2007年间氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定中的应用的新进展作了评述,对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景作了展望.引述文献39篇.     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

④萃取稀土时试样的分取量应予考虑。按方法的测定范围及检量线的稀土量范围估算,试样分取量宜控制在20～100mg之间,即相当于从试样母液中分取2～10mL试液。如试样为镍基合金,分取100mg试样,其中镍（Ⅱ）的共存量可达80mg左右,为使镍（Ⅱ）不进入有机相,宜使硫氰酸铵在溶液中的浓度提高至15％,磺基水杨酸的浓度不超过6％。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

上节中已提到了CPAⅢ与RE(Ⅲ)离子所生成的螯合物具有比偶氮胂Ⅲ的螯合物更好的光度分析特性,可归纳为以下几点:(1)可在较高一些的微度条件下反应;(2)所生成的螯合物有较高的稳定性;(3)所生成的螯合物的吸收峰向长波方向移动,其色泽的深度和强度明显增加,且与CPAⅢ试剂色泽之间     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

以0.01 mol·L-1PMBP萃取溶液可在pH5.5左右的溶液中将稀土(Ⅲ)萃取入有机相,从而与较大量的其他金属离子,如镁、铝、铬等分离。然后用稀盐酸将有机相中的RE(Ⅲ)反萃取入水相并在水相作稀土的光度测定。第三种方式是用较小体积的有机溶液从较大体积的水相中将RE(Ⅲ)的有色络合物萃取入有机相,这样由于有色络合物存在的溶液体积的缩小使其得到富集,其吸光度也相应地增大,而且这种吸光度的增大不仅由于体积的缩小,也由于有色络合物在有机溶剂中的离解度减弱,因为有机溶剂的介电常数通常比水小。例如RE(Ⅲ)与CPAⅢ所生成的有色螯合物在正…     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

钇的离子半径介于镝与钬之间,因此它的性质更接近于重稀元素。当元素的价态发生变化时,离子半径也发生变化。例如三价铕离子的半径为1.13,而二价铕的半径就增加到1.2~1.3,这就与锶的离子半径(1.27)接近了。因此,二价铕离子的性质与碱土金属离子比较相似,因而,就有可能用硫酸锶来共沉淀铕,以富集微量的铕。表6-3中还列出了稀土元素三价离子的颜色,可作为鉴别的参考。1.4镧系元素的化学性质在1.2及1.3节中简要地提到了镧系元素的电子结构和价态的关系以及镧系收缩和原子半径,离子半径的递变规律。这些元素的上述性质和现象对它们的化学性质也…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…