柱后衍生离子色谱法同时测定瓶装水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根

水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根是重要的消毒副产物,主要通过大体积浓缩后直接电导检测,或通过柱前或柱后化学反应将目标物转化成容易检测的物质后检测。本方法采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析方法,通过条件优化获得了较高的灵敏度和信噪比。利用一套自动分析系统,可以满足饮用水中痕量碘酸根、亚氯酸根、溴酸根的同时监测。碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的检出限分别为0.5,0.4,0.1 μg/L。对于不同的加标样品,碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的回收率分别为70.8%~98.0%,92.4%~100%和93.2%~104.1%。该方法应用于北京市场上的瓶装饮用水分析,结果显示瓶装纯净水中的碘酸根、亚氯酸根、溴酸根浓度均低于检出限,而瓶装矿泉水中碘酸根、溴酸根的最高含量分别达到9.4 μg/L和78.4 μg/L。     

滴定计算分析法同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的研究

以铂电极为指示电极,Ce^4 标准溶液为滴定剂,对氧化还原滴定计算分析法同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)进行了研究。导出了同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的滴定计算式。结果表明,电极的系统误差是影响测定结果准确度的主要因素,而且系统误差对Fe(Ⅲ)的影响比较大,对Fe(Ⅱ)的影响比较小。用刚开始滴定的实验数据,Fe(Ⅲ)的误差比较小;用接近化学计量点的实验数据,Fe(Ⅱ)的误差比较小。     

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15,v/v;pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。     

同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法

对氧化还原滴定计算分析法同时测定Ce^4 与Fe^2 进行了研究。以铂电极为指示电极，在Fe^3 存在的条件下，用Ce^4 溶液滴定Fe^2＋溶液，可同时求出Ce^4 与Fe^2 的浓度。讨论了Fe^3 浓度对测定结果的影响。     

计算滴定分析法的分类及其进展

提出了将计算滴定分析法分为控制体积滴定法和控制电位滴定法两个大类的观点。控制体积滴定法包括线性滴定法、单点滴定法及双点滴定法;控制电位滴定法包括控制单电位滴定法和控制多电位滴定法。本文介绍了两类计算滴定分析法的基本原理、方法特点、相互联系、引起误差的原因及其最新进展。     

铁(Ⅲ)的滴定计算分析法测定

在Fe^2 存在的条件下，以铂电极为指示电极、Ce^4 标准溶液为滴定剂，对氧化还原滴定计算分析法测定Fe^3 进行了研究。结果表明，电极的系统误差是影响结果准确度的主要因素。     

无需标准溶液的沉淀滴定计算分析

无需标准溶液的沉淀滴定计算分析张云（同济大学化学系，上海２０００９２）１引言无需标准溶液的滴定分析（或称无需已知滴定剂浓度的滴定分析）结束了传统的滴定分析均需已知滴定剂准确浓度的历史。该法的基本思想是以未知（或已知近似）浓度的滴定剂滴定被测物质，用实...     

电动势测定误差对滴定计算分析法的影响研究

以Ag+ 滴定Cl-的沉淀滴定计算分析为例 ,研究了电动势测定误差对滴定计算分析法的影响规律。理论推导与实验验证表明 :电动势测定误差对滴定计算分析法的影响小于直接电位法。电动势测定误差对滴定计算分析法测定结果C的影响与滴定分数α有关 ,在α =1处 ,这种影响为 0 ,α离 1越远 ,这种影响越大。这是因为C由D1 与D2 两部分组成 ,其中D1 与电动势无关 ,D2 与电动势有关。在α =1处 ,D2 对C的贡献为 0 ,α离 1越远 ,D2 对C的贡献越大。电动势测定的系统误差与偶然误差对单点滴定法均有影响 ,但在α =1附近 ,这种影响最小。电动势测定的系统误差是影响线性滴定法的主要因素 ,而偶然误差对线性滴定法的影响较小。电动势测定的偶然误差是影响双点滴定法的主要因素 ,而系统误差对双点滴定法没有影响 ;当电动势增量ΔE >- 0 .0 1 8V时 ,双点滴定法的误差一般大于单点滴定法     

离子色谱法测定矿泉水中溴酸根

臭氧消毒矿泉水中易产生副产物BrO-3,采用加入AgNO3沉淀Cl-的方法消除干扰,以1.7mmol·L-1NaHCO3和1.8mmol·L-1Na2CO3的混合液为淋洗液,利用Dionex 100型离子色谱仪,AS12A阴离子交换色谱法,对济南地区水源臭氧消毒矿泉水进行了分析,检测出了BrO-3,方法准确、可靠、易行。     

用硫代米Chi酮光度法测定微量卤酸根离子的研究

在不同浓度盐酸溶液中,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾－３,ＩＯ＾－３可分别与硫代米Ｃｈｉ酮,ＮＨ４ＳＣＮ形成蓝色梧合物,λｍａｘ为６２０ｎｍ。卤酸根测定的线性范围为ＩＯ＾＿３为０－３．０μｇ／１０ｍＬ,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾＿３ｏ ０－４．０μｇ／１０ｍＬ。摩尔吸光系数分别为ε＝ＣｌＯ＾－３＝７．６７×１０＾４,εＢｒＯ＾－３＝９．９４×１０＾４,εＩＯ＾－３＝１．４５×１０＾５。本法灵敏,选择性好,操作     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

非平衡态-恒电位配位滴定法同时测定铁和铝

以氟离子溶液作滴定剂，氟离子选择性电极作指示电极，在氟-铝反应没有达到平衡条件下通过恒电位配位滴定法同时测定了铁和铝。控制溶液的pH值为1．5，温度为25℃，硝酸钠离子强度调节剂浓度为0．1mol／L，反应时间为60s。在氟-铁反应达到平衡，但在氟-铝反应没有达到平衡的条件下，采集滴定数据。根据非平衡条件下，响应值的重现性，利用最小二乘法求出常数kFe、kAl及k0，进而计算出铁和铝的浓度。     

沉淀单点滴定法与双点滴定法研究

导出了沉淀单点滴定法与双点滴定法计算式。以银电极为指示电极 ,Ag 标准溶液为滴定剂 ,对Cl-、Br-、I-及SCN-等离子的测定进行了研究 ;对影响测定结果准确度的因素进行了讨论。实验发现 ,在α =1 .0～ 1 .1的条件下 ,单点滴定法有较高的准确度 ;在α1 ≈ 1 .0～ 1 .1、ΔV =0 .5～ 1 .0mL的条件下 ,双点滴定法有较高的准确度     

自动电位滴定法测定对氨基苯酚氨基值

建立了一种利用自动电位滴定仪测定对氨基苯酚(PA P)氨基值的方法,根据重氮化反应的原理,分别从反应温度、滴定方式以及无机酸的种类和浓度条件进行了优化,样品在氢溴酸/盐酸体系,35℃滴定温度自动滴定氨基值.结果表明,对氨基苯酚样品的氨基值与手动滴定法相差较小,加标回收率在98.8％ ～101％,与国家标准方法"GB/T...     

肌氨酸的二硫代甲酰化及其电位滴定分析

报道了二硫化碳对肌氨酸（ＳＡ）中仲胺基的二硫代甲酰化（ＤＴＦ）反应及其在ＳＡ定量分析中的应用。上述反应中生成的二硫代甲酰胺（ＤＴＦＡ）基团可以通过电位滴定确定含量，从而求得ＳＡ含量。加入回收试验表明该法对ＳＡ的适宜检测浓度范围为１￣１５ｇ／Ｌ；相对标准偏差〈１．０％。该法用于化学合成ＳＡ的含量测定，简便、快捷，准确。     

电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴

采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0．19％-0．28％（n=8）,回收率为99．9％-100．8％。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。