有机溶剂中微量水分的测定

绕丹宁与水在有机溶剂中发生诱导荷移反应,产生吸收光谱移动且吸收峰增大。基于此,优化了实验条件,建立了一种快速、简便、灵敏的测定有机溶剂中微量水分的新方法。甲醇、醋酸溶剂中的水分含量分别在3％-10％（φ）、0～4％（φ）范围及乙醇、1-丙醇、丙酮、乙酸乙酯溶剂中水分含量在0～5％（φ）范围内与吸光度（A）呈线性关系。其相关系数分别是0．9992、0．9996、0．9992、0．9982、0．9990和0．9995。使用本方法测定了灯用酒精中水分含量,结果令人满意。     

荷移分光光度法测定氨酪酸

研究了氨酪酸(ABA)与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应.确定在硼砂缓冲溶液中,于50℃水浴中恒温40 min,可获得11的络合物,其λmax=340 nm,表观摩尔吸光率ε=1.37×103L·mol-1·cm-1.用拟定方法测定片剂中氨酪酸的含量与标准方法一致,回收率为98.5%～101.9%,相对标准偏差为1.3%～1.9%.     

氧氟沙星的荷移分光光度法测定

研究了氧氟沙星与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移反应，确定了反应的最佳条件，在甲醇－丙醇（３：２）介质中，二者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１：１络合物，在测定波长７４３ｎｍ处络合物的表观摩尔吸光系数为３．５８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，氧氟沙星浓度在０～１５ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，方法的相对标准差小于３％。     

荷移分光光度法测定双酚S的研究

该文研究了电子供体硼砂与双酚S荷移络合物的光谱性质,建立了简单快速测定双酚S(BPS)含量的荷移紫外分光光度法。结果表明:荷移络合物的最大吸收波长为291 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.92×104L·mol-1·cm-1。双酚S的质量浓度在0.7~7 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 6,检出限为0.195 mg/L。该方法用于测定塑料中双酚S的含量,加标回收率为99.8%~100.4%,相对标准偏差不大于0.5%。     

荷移分光光度法测定头孢拉定

采用紫外可见分光光度法研究了头孢拉定与茜素之间的荷移反应,从而建立了一种快速简便测定头孢拉定的荷移分光光度法。实验表明,在乙醇-水介质中,头孢拉定与茜素在30℃水浴中反应45 min后形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=524 nm,表观摩尔吸光系数为2.01×10^4L.mol^-1.cm^-1。头孢拉定药物质量浓度在0.87-87μg/mL范围内服从比尔定律,r=0.9990。相对标准偏差为1.1%（n=7）,加标回收率为91.4%-103.6%。     

荷移分光光度法测定氨酪酸

氨酪酸(am inobutyric acid),化学名称为γ-氨基丁酸。本品在体内与血氨结合生成尿毒排出体外,有降低血氨及促进大脑新陈代谢的作用,能够增强葡萄糖磷酸酯化酶的活性,利于脑细胞功能的恢复。主要用于脑卒中后遗症、脑动脉硬化症、头部外伤后以及一氧化碳中毒所致昏迷的辅助治疗     

氨甲苯酸的荷移分光光度法测定

研究了氨甲苯酸与2,3 二氯 5,6 二氰 1,4 对苯醌的荷移反应。结果表明:在水介质中,两者于30℃水浴中恒温130min,可形成稳定的络合物,其λmax=340nm,线性范围1～9μg mL,相关系数r=0.9990,表观摩尔吸光系数ε=1.1×104L·mol-1·cm-1,方法的回收率99.93%～100.1%,相对标准偏差为0.72%～1.1%。用该方法测定了氨甲苯酸注射液,结果与文献方法一致。     

茜素红荷移分光光度法测定阿米卡星

采用分光光度法研究了阿米卡星和茜素红在水溶液中的电荷转移反应,室温条件下二者在水溶液中可形成结合比为1∶1荷移络合物,其最大吸收波长位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.44×103L·mol-1.cm-1。阿米卡星在5×10-5～6×10-4mol/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.23+1439.5c(mol/L),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0.31%(n=6),加标回收率为97.6%～101.6%,据此建立了阿米卡星的测定新方法,可用于药品中阿米卡星的测定。     

荷移反应-离心光度法测定盐酸环丙沙星的研究

在水溶液中盐酸环丙沙星与荧光桃红形成多络合物,离心分离后,将络合物溶于乙醇溶液中进行光度测定,络合物的最大吸收波长为５４６ｎｍ,直 丙沙星的量浓度在０．５－６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ符合比尔定律,ε＝２．７１×１０＾４。测定了片剂中盐酸环丙沙星的含量。     

茜素红荷移光度法测定阿魏酸哌嗪

研究了茜素红与阿魏酸哌嗪的显色反应,建立了阿魏酸哌嗪含量测定的分光光度法.在水溶剂中阿魏酸哌嗪与茜素红发生荷移反应生成紫红色的复合物,其最大吸收波长为524nm,表观摩尔吸光系数为1.86×103 L·mol-1·cm-1.阿魏酸哌嗪的浓度在1.60⁴8.0mg·L-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.021 07+0.003 93c(mg·L-1,R=0.999 2),方法的检出限为1.19mg·L-1.将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,回收率在97.5%48.0mg·L-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.021 07+0.003 93c(mg·L-1,R=0.999 2),方法的检出限为1.19mg·L-1.将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,回收率在97.5%¹00.9%之间.     

荷移光度法测定注射用头孢唑啉钠含量

以注射用头孢唑啉钠作为电荷给体,百里酚蓝作为电荷受体,用分光光度法研究了它们之间形成电荷转移配合物的条件。结果表明:在乙醇介质中,二者于室温即可形成1∶1的配合物,其最大吸收波长为450nm,4.67~93.32mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数是0.9986,稳定常数是106.34,表观摩尔吸光系数ε=3.45×104L·mol-1·cm-1。对形成配合物的机理进行了探讨。应用拟订的方法对注射用头孢唑啉钠进行了含量测定,结果与文献方法一致,平均回收率为99.9%。     

滤纸负载固相反射散射分光光度法测定银

在酸性条件下,Ag(Ⅰ)与对二甲胺基苄又若丹宁形成絮状络合物.在适量阴离子表面活性剂存在时,该络合物能被均匀地抽滤到定表面积的滤纸上。采用固相反射散射分光光度法直接测定测定滤纸上负载的络合物的反射吸收值A_R,银的含量在0～12μg/25ml的范围内A_R与浓度有良好的线性关系。方法简便、快速,检出限为0.05μg·ml~(-1)。相对标准偏差为3.0％。方法用于矿样中银的测定,结果满意。     

依诺沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体依诺沙星(Enoxacin,ENX)与电子受体茜素红(Alizarin Red,AR)之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件。实验结果表明:ENX与AR在水溶液中,于室温下即可生成稳定的1∶2络合物。该络合物的λmax=524 nm,表观摩尔吸光系数是6.96×103L.mol-1.cm-1,依诺沙星浓度在0~20 mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差为0.25%(n=11)。方法用于测定药物制剂中依诺沙星的含量,其回收率为99.4%~100.5%。     

荷移分光光度法测定酒石酸美托洛尔

研究了酒石酸美托洛尔与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种测定酒石酸美托洛尔的荷移分光光度法。酒石酸美托洛尔与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光率为6.83×103L.mol-1.cm-1。酒石酸美托洛尔质量浓度在10~80 mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。相对标准偏差为1.3%(n=11),回收率为99.3%~102.7%。     

荷移反应分光光度法测定苯巴比妥钠

采用分光光度法研究了电子给体苯巴比妥钠与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定苯巴比妥钠的方法。在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1∶1,表观摩尔吸光系数ε为4.43×103L.mol-1.cm-1,稳定常数为2.30×105。药物质量浓度在5~40 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。当苯巴比妥钠浓度为20 mg/L时,10次测定结果的相对标准偏差为1.3%。测定了针剂中的苯巴比妥钠,加标回收率在98.9%~105%之间。     

基于与茜素红的荷移反应光度法测定苯妥英钠

采用光度法研究了电子给予体苯妥英钠与电子接受体茜素红之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定苯妥英钠含量的方法.在水溶液中,苯妥英钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1:1,表观摩尔吸光率为6.54×103L·mol-1·cm-1,稳定常数为2.26×105.苯妥英钠的质量浓度在4～40 mg·L-1叫范围内符合比耳定律.当苯妥英钠质量浓度为20 mg·L-1时,相对标准偏差(n=10)为1.23%.测定了片剂中苯妥英钠的含量,加标回收率在97.7%～101.0%之间.     

荷移反应分光光度法测定谷氨酸的含量

对谷氨酸与四氯对苯醌的荷移反应进行研究,确定了反应条件。在pH9.6硼砂缓冲溶液中,两者形成1∶1的络合物,其最大吸收波长为338nm,表观摩尔吸光系数为5.5×103L/mol.cm,线性范围为0～25μg/mL。该法用于测定味精中谷氨酸钠含量的测定,加标回收率为96.1%～101.8%,相对标准偏差不大于1.13%(n=6)。     

茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。     

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

研究了氯冉酸与有机溶剂中水的反应，确定了反应条件，氯冉酸与水的络合物的最大吸收波长为530nm。在乙醇、甲醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇，正庚醇，正己醇溶剂中，水的含量分别在0－5％（V／V）或0－8％（V／V）范围内呈线性关系，相关系数为0．998或0．999；该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定乙醇中微量水的含量，与标准值相符；加入回收法测得甲醇中水的回收率分别为98％－103％，结果令人满意。