以SBA-16为模板电沉积生长多孔氧化铁纳米线阵列

采用电化学沉积法以Mn改性的三维体心立方结构的介孔SBA-16膜为模板制备Fe纳米线.沉积Fe后的SBA-16膜以2%HF溶解SiO₂骨架,样品于550℃焙烧4 h.SEM和TEM的研究结果显示,所制备的Fe₂O₃纳米线互相平行,孔径均匀.XRD、电子衍射及HRTEM研究表明Fe₂O₃纳米线具有(多孔)单晶结构.     

以SBA-16薄膜/ITO为基底电沉积生长“花状”CdS纳米晶体

在酸性条件下,以导电玻璃(ITO)为基底合成sBA.16分子筛膜.所制备的SBA-16薄膜孔径均匀,具有体心立方结构(属于Im3m空间群).在由CdCl2和Na2S2O3组成的电解液中,调节pH值为2～3.利用直流恒电位电沉积法,调节电位为-0.7 V,沉积时间为50 min,在SBA-16膜/ITO电极表面电沉积生长出"花状"CdS纳米晶体,利用SEM、TEM等技术研究了CdS纳米晶体形貌和结构,同时进行了荧光光谱测试.结果表明,电沉积合成的CdS生长在电极表面而不是生长在介孔孔道中.并能够产生荧光谱峰.     

湿法纯化碳纳米管阵列及其对碳纳米管阵列形貌的影响

采用酸溶液处理方法对垂直于衬底生长的碳纳米管阵列的纯化进行了研究. 利用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱等手段对纯化前后的碳纳米管阵列的结构、形貌及化学组成进行表征. 实验结果表明, 通过控制条件, 酸溶液处理方法能够在有效地去除催化剂粒子等杂质的同时又保持阵列的相对完整性. 纯化后的碳纳米管阵列会促进其在电子学领域的进一步应用.     

改性中孔分子筛SBA-16薄膜的合成及表征

在酸性条件下, 以导电玻璃(ITO)为基底合成了SBA-16分子筛膜. 所制备的SBA-16膜孔径均匀, 具有体心立方结构(属于Im3m空间群), SBA-16膜的晶胞参数为18.6 nm. TEM, SEM和XRD等技术研究表明, 加入少量的AlCl₃盐于形成膜的母液并且采用RSiX₃对导电玻璃基底进行处理, 能够明显改善SBA-16膜的连续性而不影响孔结构. 红外(FTIR)研究结果表明, SBA-16膜的表面硅羟基和结晶水很少, 膜很稳定. XPS研究表明, 加入少量MnCl₂对SBA-16膜进行改性, 可以提高膜的导电性.     

铝膜腔体内高度有序的介孔硅SBA-16的合成

在阳极铝膜腔体内, 以三嵌段聚合物F127为表面活性剂合成出一维纳米介孔二氧化硅材料. 采用压力诱导合成方法能使纳米纤维沿着铝膜腔体有序生长排列, 并且只存在于铝膜的腔体内, 在铝膜表面没有残留. 在纳米纤维的两侧可以清楚地观察到具有六边形结构的孔道, 直径为12 nm. 考察了正硅酸乙酯的水解时间以及化合物的不同配比对材料形貌的影响.     

易分散碳纳米管阵列可控制备及其衍生超级电容器性能

采用浮动催化剂化学气相沉积(FCCVD)的方法制备碳纳米管(CNT)阵列,通过优化温度、注射速率、生长基底等实验条件,得到高度达到3mm的超长CNTs阵列。选用间甲酚为分散剂,实现了CNT阵列的超大浓度分散,最大分散浓度可以达到120 mg/mL,良好的分散性可以使分散体形成紧密团聚的面团状。选用40 mg/mL的浓糊状分散体,用刮涂的方法得到了大面积的CNTs纸,测试了CNTs的电容性能,表现出稳定的电容器性能。     

柱状结构阵列碳纳米管膜的超疏水性研究

浸润性是固体表面的重要性质之一 .决定固体表面的浸润性的两个主要因素中 ,化学性质是内因 ,而几何结构形貌也是不可缺少的重要因素 .通过改变固体表面的粗糙度可以改变其浸润性 [1～ 5] .通常 ,人们用水接触角的大小来衡量固体表面水的浸润性 ,水与固体表面的接触角大于 1 5     

具有交联网络的碳纳米管阵列导热材料

垂直碳纳米管阵列(VACNT)中相邻碳纳米管的相互作用较弱,导致其水平热导率较低。通过化学气相沉积法在VACNT内部生长了随机取向的次级碳纳米管,次级碳纳米管在VACNT中形成交联网络,增强了VACNT的水平热导率。理论模拟分析表明,次级碳纳米管能够对集中的热量进行分散传导,从而有效调控碳纳米管阵列沿水平方向的热导率。实际测试结果表明,二次生长时间为30 min的碳纳米管阵列具有较为致密的网络结构,其密度为0.149 g/cm³,相比于VACNT的密度(0.118 g/cm³)提升了26.3%;其垂直热导率和水平热导率分别高达10.9 W/(m·K)和7.8 W/(m·K),水平热导率比VACNT的水平热导率提升幅度达231.6%。     

Pt／SBA-15、Pt／SBA-16催化剂的合成、表征及甲烷催化燃烧性能

以Na2SiO3.9H2O为硅源,H2PtCl6为铂源,水热法一步合成了Pt质量分数约1%的Pt/SBA-15和Pt/SBA-16催化剂.采用XRF、XRD、HRTEM等方法对样品进行了表征.在微型固定床反应器中考察了催化剂的甲烷催化燃烧性能.结果表明:合成的Pt/SBA-15和Pt/SBA-16样品分别具有SBA-15和SBA-16的高度有序的介孔结构;通过这种简便、低成本的方法可将Pt颗粒高分散地引入到样品的孔道内;催化剂表现出了较好的甲烷催化燃烧性能,在常压、原料气为含3.5%CH4的空气和GHSV=6000mL/(gcat.h)的反应条件下,在大约580℃下甲烷即可完全转化.     

可用至3.5 V的碳纳米管阵列超级电容器

应用化学气相沉积在钽片和不锈钢片表面直接生长碳纳米管阵列(CNTA)制备超级电容器电极,并分别作正、负极组装有机体系扣式电容器.扫描电子显微镜、循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗表征、测试材料的微观形貌和电化学性能.结果表明,该电容器可获得高达3.5 V的工作电压,较长的循环寿命,较好的倍率性能.基于CNTA质量的比功率和比能量性能分别为928 kW.kg-1和19 Wh.kg-1.     

Temperature Dependence in the Synthesis of SBA-16-Type Mesoporous Silica with Pluronic F68 Block Copolymer

By adjusting the local effective surfactant packing parameter through synthesis temperature, highly ordered SBA-16-type mesoporous silica materials have been synthesized by templating with a nonionic triblock copolymer Pluronic F68 in strongly acidic conditions at temperature 30～40°C with the addition of K₂SO₄. The prepared SBA-16-type mesoporous silica materials having Im3m cubic mesostructure were proved by the well-defined x-ray diffraction patterns combined with transmission electron microscopy. Scanning electron microscopy indicated that a transformation from faced-sphere to faced-polyhedron shape morphologies could be induced with increasing of the synthesis temperature. The nitrogen adsorption–desorption analysis revealed that the mean pore size (5.50～6.13 nm) of the prepared materials increased with increasing synthesis temperature. However, when the synthesis temperature exceeded 46°C, only disordered mesoporous silca was obtained. Our synthesis strategies by adjusting the local effective surfactant packing parameter through synthesis condition, even in a narrow range, would be used not only to optimize the synthesis conditions of reported mesoporous silca, but also to fabricate new mesoporous silica materials with well-ordered channel and anticipated morphologies.     

介孔SBA-15的形貌控制合成及负载染料后其光学性能研究

采用水热-组装法、溶剂挥发法等材料合成方法制备了不同形貌(粉末棒状、单块、薄膜)负载染料的介孔SBA-15复合材料, 并开展光学性质研究. 通过TEM, XRD, N₂吸附-脱附表征证明所合成的各种形貌SBA-15材料均具有规则有序介孔结构, 组装染料后复合材料的形貌及结构保持完整|Uv-vis, PL表征表明染料在SBA-15孔道中呈单分散状态, 负载染料后的复合材料具有发光特性.     

适合SBA-15介孔材料工业化生产的改良方法

在SBA-15介孔材料100L中试和2m3工业放大合成基础上,采用多次水解合并晶化、母液循环使用和以工业正硅酸乙酯(TEOS)原料为硅源三种改良方法,提高SBA-15材料的合成效率,减少废酸水排放和降低原料成本.结果表明,母液经加热蒸除乙醇至5%和工业原料TEOS经蒸除沸点低于163oC的前馏分后使用,在有效保证合成出结构性能良好SBA-15材料的同时,可使生产效率提高1倍,分别减少50%和90%三嵌段共聚物和盐酸用量,且几乎无废水排放,最终节约SBA-15原料成本约60%.这些改良方法有利于SBA-15材料工业生产时的环境保护和成本控制,具有很高可行性.     

表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H的直接合成

 采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA－15－SO3H．XRD表征结果表明，该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构，通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯／有机硅的最佳合成配比为9（α＝0．1）．29SiMASNMR固体核磁结果表明，含磺酸基的有机基团Si－（CH2）3－SO3H中的硅与SBA－15骨架上的氧通过Si－O键结合，形成稳定的有机／无机组成，FT－IR谱表明：在SBA－15－SO3H表面含有质子酸中心－SO3H．N2吸附－脱附和TEM结果表明，SBA－15－SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径，孔大小是单一的，孔分布是高度有序的．酯化反应结果表明，与后合成法相比，直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性，又具有简便、快捷和高效的优点．     

催化苯羟基化反应的高效介孔VOx/SBA-16催化剂

利用浸渍法制备了介孔SBA-16负载高分散氧化钒催化剂(VOx/SBA-16),并使用XRD,TEM,N2物理吸附和Raman光谱对其进行了表征.结果表明,制备的VOx/SBA-16催化剂保持了SBA-16立方笼状孔结构,钒物种主要高度分散在SBA-16载体孔内.钒含量为7·3%的VOx/SBA-16催化剂在催化苯羟基化反应中表现出优异的催化性能.这是由于催化剂表面形成了高分散的VO4物种和纳米结构V2O5微晶.     

SBA-15介孔分子筛表面的磺酸基改性及其催化性能

 采用后合成方法，将含有巯基的化合物3－巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）键合在大孔径、厚孔壁的新型纯硅介孔分子筛SBA－15表面上，经氧化和酸化后得到含有强酸性的磺酸基团的固体酸催化剂SBA－15－SO3H．用X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振及热失重等方法对改性前后的SBA－15样品进行了表征．结果表明，改性后SBA－15分子筛的结构未发生变化，MPTMS键合于分子筛的表面，改性后的分子筛具有质子酸中心．SBA－15－SO3H催化剂对十八碳烯酸与甲醇的酯化反应具有较高的活性，催化剂上的磺酸基团在反应过程中具有较好的稳定性．     

介孔分子筛SBA-15中α-胰凝乳蛋白酶组装及催化活性研究

介孔分子筛由于规则孔道或笼的存在 ,使其具有择形催化作用、高比表面积和强吸附性能 ,其孔道中可组装多种物质而改变其理化性能 .Thomas等 [1] 在介孔 Si O2 上接枝金属茂复合物 .白妮 [2 ] 和张雪峥 [3 ] 等分别将脂溶性金属酞菁衍生物和杂多酸封装在介孔分子筛中 ,得到的组装体催化性能优良 .近年来由于不断合成出 MCM- 41 [4 ] 和 SBA- 1 5 [5] 等孔径较大的介孔分子筛 ,使在介孔材料孔道中组装生物大分子成为可能 .Yen等 [6] 将细胞色素 c组装到孔道中 ,并使酶的稳定性得到提高 ,而α-胰凝乳蛋白酶 (Mr=2 5 0 0 0 ,分子动力学直径…