催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

催化极谱法连续测定岩石中钨和钼

本文提出了在二苯基乙醇酸-二苯胍-氯酸钠催化极谱体系测钨后,加入少许钛铁试剂,使钼产生一个极灵敏的导数波。谊波形尖锐、对称,便于测量钼。建立的连测体系简便灵敏,用于岩石样品中钨和钼的测定,取得了满意的效果。     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸辛可宁8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏     

催化极谱法连续测定水中微量钒钼

在不同底液中极谱法测钒或钼的报道较多,在此基础上,本文研究同一底液中连续测定钒、钼两元素。钒、钼在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中的催化波,用JP-1A型示波极谱仪测钒、钼的催化电流时,峰电位分别为-0.75伏和-0.05伏,波形清晰,选择性高,     

岩石矿物中铬的示波极谱测定

矿石中极谱法测铬,主要采用过氧化钠熔矿。然后在1N氢氧化钠中测铬酸根的波。但由于“空白”高,用高铝坩埚和铁坩埚时尤其严重,所以低铬含量无法测定,高含量也因准确度差而不适用。作者对其“空白”高的原因进行探索,发现是氧的第二波干扰引起的。当有较大量的Al(Ⅲ)存在时,氧波峰高增加很多,可达10倍以上。氧波的峰电位也向正移,与铬酸根波接近,波形由宽变为尖锐,故容易被误认为铬酸根的波。作者发现在1N的氢氧化钠中加入酒石酸钾钠可使氧的第二波消失,即使有大量Al(Ⅲ)     

矿物岩石中铜、铅、镉、锌的极谱法连续测定

为了提高分析速度,降低成本,我们进行了Cu、Pb、Cd、Zn四个元素的极谱法连续测定的研究试验。在试验中发现Cu、Pd、Cd、Zn在氨基乙酸底液中产生良好的还原波,对饱和甘汞电极其峰电位分别是:Cu-0.49伏、Pb-0.66伏、Cd0.86伏、Zn-1.22伏。酸度在pH=2～5时峰值稳定,波形好。使用示波极谱仪可以测定0.002％以上的Cu、Pb,0.001％以上的Cd、Zn。氯化铵的加入主要是改善Cu的波形,其浓度在20～28％为宜,不测Cu时底液中可不加氯化铵。Cu、Pb在20毫克以内,Cd、Zn在15毫克以内峰值与浓度成线性关系。四元素同时存在量高低悬殊达50～100倍互不干扰测定。Co、Mo、V、Cr、     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

碲的极谱催化波研究进展

碲是一种有毒和致畸元素,也是重要的材料元素,碲的一种重要分析方法就是极谱催化波,碲的极谱催化波包括平行催化波,催化氢波以及络合物吸附(催化)波。此文就近年来碲的极谱催化波的研究现状进行评述,引用文献42篇。     

碲-铼催化极谱法测定痕量的碲

微量碲的极谱测定已有不少资料报导。本文根据碲-铼催化极谱法测定铼的原理,对碲-铼催化极谱法测定碲的底液条件,共存元素的影响,样品的分析及催化波的机理作了进一步的研究和讨论。找到了一种灵敏度高稳定性好的底液,并成功地测定了0.000x—0.00000x％的碲。     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

碲的极谱催化波及其应用

微量碲在含有铼(Ⅶ)、铜(Ⅱ)和氯化钠的硫酸溶液中可产生一个高灵敏度的催化氢渡。试验选择了产生催化氢波的适宜条件。表明此波有明显的表面吸附和动力特征。拟定了不经预先富集分离而直接测定岩石矿物中低至10~(-6)％微量碲的方法。方法简便,灵敏且重现性好。     

痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

粮食及人发中微量碲的催化极谱测定

碲为毒性元素,人体含碲量过高时将会导致肾、肝、心脏等多种疾病。而碲及其化合物又为冶金、电子等工业所广泛应用。为此,微量、超微量碲的分析方法近年来相继出现,各有其特点。本文介绍碲铼催化波用于粮食作物与人发中微量碲的测定,此法具有灵敏度极高、重现性好、简便、快速和准确度好等特点。