Successive substitution titration of cadmium and zinc with EGTA using carbon paste electrode for indication

Summary Cadmium and zinc can be determined in a single titration in the following manner: To the sample solution an ammonia/ammoniumchloride buffer is added to make the ammonia concentration 1,0–1,2 M (pH ca. 10). The titration is performed with amperometric indication using a carbon paste electrode and EGTA [ethyleneglycol-bis-(2-aminoethylether)-tetra acetic acid] as the titrant. After the end point for cadmium, excess amount of calcium-EDTA complex is added, and zinc is successively titrated with EGTA. The influences of iron(III), copper(II), lead(II) and manganese(II) have been examined. The conditions for carbon paste electrode indication have also been studied.

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Sukzessive Substitutions-Titration von Cadmium und Zink mit ÄGTA, indiziert mit der Kohlepaste-Elektrode

Zusammenfassung Cadmium und Zink können in einer einzigen Titration folgendermaßen bestimmt werden: Zu der Probelösung wird Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffer zugesetzt. Die Ammoniakkonzentration in der Endlösung sollte 1,0–1,2 M (pH ca. 10) betragen. Die Titration erfolgt mit ÄGTA [Äthylenglycolbis-(2-Aminoäthyläther)-tetraessigsäure] und wird amperometrisch mit der Kohlepasteelektrode indiziert. Nach dem Endpunkt für Cadmium wird ein Überschuß an CaÄDTA zugesetzt. Danach wird auch Zink mit ÄGTA titriert. Die Störungen durch Fe(III), Cu(II), Pb(II) und Mn(II) werden untersucht. Ebenso werden die Bedingungen für die Indikation mit der Kohlepasteelektrode untersucht.

     

Contributions to automated trace analysis

Summary A reliable and robust automated device for simultaneous voltammetric analysis (by differential pulse anodic stripping voltammetry) of several of the most toxic trace metals (Cu, Pb, Cd, Zn) in drinking and ground water is described. It enables in water works the required round the clock on line-monitoring of drinking water over extended periods (one week or longer) without supervision by staff. The device consists of adapted commercial polarographic instrumentation, a punch card program controller and automatic sampling and standard addition facilities. Extended tests under realistic routine working conditions in water works over several months have established the suitability and the potentialities of the concept and the satisfactory performance of the device.Ref. [4], [10] and [11] referring to automated flameless AAS methods for the study of biological materials constitute part I–III of this series     

Automatische Bestimmung von Blei, Zink, Cadmium und Kupfer in Pflanzenmaterial durch Inversvoltammetrie

Zusammenfassung Es wird eine automatische Methode zur inversvoltammetrischen Bestimmung von Blei, Zink, Cadmium und Kupfer in Pflanzenmaterial beschrieben. Die veraschte Probe wird alkalisch aufgeschlossen, mit Salz- und Citronensäure versetzt und auf einen pH-Wert von 3,7 gebracht. Blei, Zink und Cadmium, sowie Fluorid können in dieser Lösung automatisch bestimmt werden. Kupfer wird in einer mit Perchlorsäure aufbereiteten Lösung bei einem pH-Wert von 2,7 bestimmt. Es ist möglich, mehrere Bleianalysen an nur einem Quecksilbertropfen auszuführen. Die Nachweisgrenze liegt bei 1–3 ppm.Vortrag anläßlich, der Tagung Euroanalysis I, 28. 8. bis 1. 9. 1972 in Heidelberg.     

Komplexometrische Titrationen mit bifunktioneller ?DTA/NaOH-Ma?l?sung und elektrochemischer Indikation mit der Glaselektrode

Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren konnte eine Weiterentwicklung der alkalimetrischen Methode bei komplexometrischen Bestimmungen erzielt werden, wobei nach einer Vorneutralisation mit nur einer Titration die Bestimmung ausgeführt werden kann. Durch die einfache und exakte Indikation mit der Glaselektrode, verbunden mit einer übersichtlichen Arbeitstechnik, ergibt sich eine weitgehend universelle Anwendbarkeit des Verfahrens auf viele komplexometrische Bestimmungen. Die pH-Einstellung bei der Vorneutralisation ist unkritisch und belastet den Arbeitsgang kaum. Der Einfluß puffernder Substanzen kann durch gezielte Arbeitstechnik weitgehend unterdrückt werden. Die Methode wurde zur Bestimmung von Ca, Cd, Co, Cu, Hg(II), Mg, Mn(II), Ni, Pb und Zn angewendet. Die relative Standardabweichung liegt zwischen ±0,2 und ±0,5%.Herrn P. Sket danke ich für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Titrationsversuche.     

Komplexometrische Bestimmung von Gallium und Gadolinium in GaGd Granat Kristallen

Ohne Zusammenfassung

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Complexometric determination of gallium and gadolinium in GaGd garnet crystals

     

Komplexometrische Titrationen mit bifunktioneller ?DTA/NaOH-Ma?l?sung und elektrochemischer Indikation mit der Glaselektrode

Zusammenfassung Mit der weiterentwickelten alkalimetrisch-komplexometrischen Methode können auch selektive Bestimmungen und Trennungen von Metallionen durchgeführt werden. Zur Anwendung kommen Fällungs- und Maskierungsmittel (K₂CrO₄, KJ, NaF, NH₄CNS u.a.) und Titrationen bei verschiedenen pH-Werten.Nach einer Vorneutralisation wird die Bestimmung potentiometrisch mit einem Titrigraphen oder pH-Meter gegen die Glaselektrode durchgeführt. Die relative Standardabweichung liegt meist zwischen ±0,3 und ±0.5%.Meinem Institutsvorstand, Herrn Professor Dr.-Ing. Heribert Grubitsch, möchte ich meinen besonderen Dank für die großzügige Förderung der Untersuchungen ausdrücken. Herrn K. P. Reiter danke ich für seine wertvolle Mitarbeit und Herrn P. Sket für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Messungen.     

Inversvoltammetrische Bestimmung von Spuren Zinn, Blei, Kupfer und Cadmium in Zink und Zinksalzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sn, Pb, Cu, Cd in Zinkmetall und Zinksalzen wird die Anreicherung an einer Quecksilberfilmelektrode auf Glaskohle in salzsaurer Lösung vorgenommen. In der gleichen Lösung werden Cu und Cd durch anodische Ablösung bestimmt. Zur Trennung von Sn und Pb wird die salzsaure Lösung nach dem Anreicherungsschritt mit ammoniakalischer Citratlösung gemischt. In der resultierenden Lösung werden die Auflösungsströme für Sn und Pb gemessen. Die relativen Standardabweichungen betragen 1,3 bis 4,7%.

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Determination of traces of Sn, Pb, Cu, Cd in zinc and zinc salts by anodic stripping voltammetry

The enrichment is performed in 0.8 N HCl at a glassy carbon electrode mercury plated in situ. Cu and Cd are determined by anodic stripping in the same solution. In order to separate Sn and Pb the HCl solution is mixed with a highly ammoniacal citrate solution. In the resulting medium Sn and Pb are stripping out of the electrode. Relative standard deviations are in the range of 1.3 to 4.7%.

     

Nuclear magnetic resonance relaxation titration

Summary Quantitative determination of the concentration of paramagnetic ions in aqueous solutions is performed by NMR relaxation titration. By measurement of the nuclear spin-lattice relaxation time T ₁ or the nuclear spin-spin relaxation time T₂ redox titrations and complexometric determinations of the concentration of paramagnetic ions are possible. Also the precipitation of ions from the solution can be followed by this method. The use of a magnetic indicator in this analytical method is shown. The sensitivity of the method goes down to concentrations as low as 10^–3 M. The accuracy of NMR relaxation titration is better than 1%. A number of applications of the method are given.

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Kernmagnetische Relaxationstitration

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von paramagnetischen Ionen in wäßrigen Lösungen können mit Hilfe der kernmagnetischen Relaxationstitration durchgeführt werden. Durch Messung der Kernspin-Gitter-Relaxationszeit T ₁ oder der Kernspin-Kernspin-Relaxationszeit T ₂ als Funktion der Ionenkonzentration sind Redoxtitrationen oder komplexometrische Titrationen möglich. Der quantitative Ablauf von Fällungen kann ebenfalls verfolgt werden. Die Verwendung von magnetischen Indicatoren bei der Relaxationstitration wird beschrieben. Bestimmungen von Ionenkonzentrationen bis herab zu 10^–3 M Lösungen sind z.Z. möglich. Die Methode erlaubt eine Genauigkeit der Konzentrationsbestimmung von 1% und besser. Die Anwendung der Methode wird an einer Reihe von Beispielen gezeigt.

     

Extraktion von Sb(III) aus sauren L?sungen und Extraktions-Atomabsorptionsbestimmung von Sb in Kupfer, Blei, Zink und Cadmium

Ohne Zusammenfassung

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Extraction of Sb(III) from strongly acid media and determination of Sb in copper, lead, zinc and cadmium by means of extraction/atomic-absorption spectrophotometry

     

Simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in aerosols by anodic stripping voltammetry

Summary The simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in air particulate matter by anodic stripping voltammetry is described. Optimum conditions for the anodic stripping of lead, cadmium and zinc were determined using ammonium tartrate buffer at pH 4.5. Interferences from other metals were not encountered and the estimations were reproducible within a standard deviation of ±10%. Low blank values and high sensitivity of the method allowed the determinations at sub-ppb levels with an electrolysis time of 3–10 min. The geometric mean concentrations of lead, cadmium and zinc at various locations in Greater Bombay during 1979 are also presented.

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Simultanbestimmung von Blei, Cadmium und Zink in Aerosolen durch anodische Stripping-Voltammetrie

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Bestimmung von Pb, Cd und Zn unter Verwendung von Ammoniumtartratpuffer pH 4,5 wurden ausgearbeitet. Störungen durch andere Metalle traten bei den untersuchten Aerosolen nicht auf. Die Standardabweichungen lagen bei ±10%. Infolge niedriger Blindwerte und hoher Empfindlichkeit konnten Bestimmungen im sub-ppb-Bereich mit Elektrolysenzeiten von 3–10 min durchgeführt werden. Ein Überblick über die Konzentration der genannten Metalle in der Luft von Bombay wird gegeben.

     

Selection of experimental conditions for the photometric complex formation titrations of metals in the ppm-range

Summary Metals can complexometrically be titrated in the ppm-range in the presence of equivalent amounts of indicator. When (22) metal-indicator complexes predominate in solution, the end-points found from the L-shaped absorbance-volume curves by extrapolation, are generally systematically shifted. This can be avoided by a proper choice of the indicator.Mathematical conditions previously derived are transformed to practical titration conditions, which, applied to diagrams for Bi and Zn, lead to the selection of optimum experimental conditions for these metals. The procedure is generally applicable and remains suitable even when a lack of data requires some preliminary investigations.

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Wahl der experimentellen Bedingungen für die photometrische Komplexbildungstitration von Metallen im ppm-Bereich

Zusammenfassung Metalle können im ppm-Bereich in Gegenwart äquivalenter Indicatormengen komplexometrisch titriert werden. Wenn 22-Metall-Indicatorkomplexe in der Lösung vorherrschen, sind die Endpunkte, die durch Extrapolierung aus den L-förmigen Absorptions-Volumenkurven gefunden werden, im allgemeinen systematisch verschoben. Durch geeignete Auswahl des Indicators kann dies vermieden werden. Aus mathematischen Ableitungen werden praktische Titrationsbedingungen aufgestellt, die bei Anwendung auf Wismut und Zink zur Auswahl optimaler Verhältnisse führen. Das Verfahren ist allgemein anwendbar, selbst wenn wegen Fehlens geeigneter Daten Voruntersuchungen notwendig sind.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.