含碳材料中碳化硅的测定

近年来 ,不烧铝碳质耐火材料在铁水预处理设备中得到广泛的应用 ,尤其是在铝碳质耐火材料中添加碳化硅 ,能改善材质的抗热震性和抗侵蚀性。而碳化硅含量的多少 ,会影响铝碳质耐火材料的性能。本文在 GB30 4 5- 89和 GB1 32 4 5- 91方法的基础上 ,作了含碳材料中碳化硅测定的试验探讨 ,并制订了相应的分析方法 ,重现性和稳定性都较好。应用于碳复合耐火材料中碳化硅的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂管式电阻炉硼酸铅 (助熔剂 ) :65g氧化铅与 1 0 g氧化硼在950°C熔融 1 5min,冷却后破碎至 0 .8mm以下 ,装入试剂瓶中密封保存…     

高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫

出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2　试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

高频—红外吸收光谱法测定硫化锑精矿中总硫

硫化锑精矿出口合同常常要求出具硫的含量。ＧＢ/Ｔ32 5 2 - 1982和ＧＢ/Ｔ15 0 80 .8- 1994规定硫的测定用硫酸钡重量法和燃烧中和滴定法 ,前者测定准确 ,但耗时繁琐 ,后者准确、快速 ,但装置较复杂。本文用高频红外碳硫仪直接测硫化锑精矿中总硫量 ,方法快速 ,精密度、准确度满足预定要求 ,拓宽了高频红外碳硫仪测定高硫样品的范围。1　试验部分1.1　试剂与仪器瓷坩埚 : 2 5ｍｍ× 2 5ｍｍ(经 12 0 0℃灼烧 4ｈ ,冷却后保存于干燥器中 )助熔剂 :纯钨粒、纯铁屑、纯锡粒硫化锑标样 :ＧＳＢ4 4 2 0 0 1 3(广东商检局研制 )ＨＣＳ 140型高…     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量

称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求.     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0．5g、氧气流量为2L／min时,测定结果满足分析要求。     

红外吸收法快速测定石墨碎中硫

石墨碎是将钢厂、冶炼厂、铁合金厂等厂家使用过的石墨电极回收、破碎至一定粒度的产物。该产品主要用作炼钢的增碳剂、脱氧剂、铅笔芯原料等。在出口时外销合同一般规定硫的含量应小于 0 .0 5% ,按 GB352 1标准测定方法[1 ] ,硫只能测定至 0 .5% ,允许误差 0 .0 5% ,这显然远不能满足合同和外贸发展的要求 ,为此在美国力可公司 CS- 2 2 4测定仪的基础上 ,探索了用该仪器测定石墨碎中硫的条件。CS- 2 4 4测定仪主要用于金属、铁合金及金属矿产品中碳和硫两元素的测定 [2 ] ,用它来测定高碳非金属的石墨碎还未见报道。1　仪器与试剂Leco …     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。     

煤、焦碳及其复合物中碳硫的红外分析方法探讨

红外碳硫分析测定金属中碳硫快速而且准确。近几年,随着红外碳硫仪的不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对冶金生产常用的煤、焦碳类以及不断出现的新煤焦复合物,如镁碳砖、覆盖剂、保护渣等材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨了红外吸收法测定这类材料中碳、硫的方法。实现了快速分析,且结果可与经典化学法相比。1　试验部分1.1　仪器与试剂德国ELTRACS 800碳硫分析仪助熔剂:纯铁粒、钨粒(C、S<0.0005%)基准碳酸钙(99.99%)1.2　试验方法预备一系列处理过的坩埚(于>900℃下灼烧…