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吉培福林对映体的毛细管电色谱分离 总被引:1,自引:1,他引:0
在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100 μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱.采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响.在缓冲溶液为5 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH 2.5)、运行电压20 kV、毛细管温度15 ℃条件下,16 min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53. 相似文献
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多维气相色谱用于手性对映体的分离 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。 相似文献
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氰醇类化合物对映体的气相色谱分离 总被引:5,自引:0,他引:5
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。 相似文献
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不对称合成反应的迅速发展使各种对映异构体和非对映异构体的分离及纯度测定显得越来越重要。由于这些化合物只是个别原子空间排列不同,分子式和原子连接方式均相同,所以分离较困难。虽然高分辨核磁共振仪可以分析非对映异构体,但它有要求1mg以上纯品才能测定的缺点。而用毛细管色谱测定分子量较低的非对映异构体时,只需要微量的粗品就能快速、直观地看出异构体的相对含量。因此我们在用毛细管色谱分离几何异构体的基础 相似文献
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以环氧氯丙烷(EP)为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物(β-CDpoly-met),提出了一种以β-CDpolymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使3种氨基酸对映体得到了基线分离。 相似文献
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通过在流动相中使用酸性添加剂,在由(S)-N-(2-萘基)丙氨酸衍生而成的手性固定相上直接分离氨基酸的3,5-二硝基苯甲酰衍生物,获得非常理想的分离效果。并在此工作的基础上对手性识别机理进行了初步探讨。另外,通过在不同构型的手性固定相上分离相同的溶质,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。 相似文献
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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离。考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。 相似文献
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手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体,为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法(CGC),分别使用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相,研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明,用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。 相似文献
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接枝聚硅氧烷环糊精固定相溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱分离内酯对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
参照文献方法合成了4种以环糊精为侧链的含氢聚甲基硅氧烷。在4种不同的合成物中,环糊精或是以本身不同的位置与主链相连,或是连接臂的结构不同,亦或是连接臂的长短各异。分别用合成的4种化合物为固定相,首次采用溶胶-凝胶法制备了气相色谱手性毛细管柱。在这些色谱柱上,以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯为探测物对4种色谱柱的柱效率、手性选择性、容量因子、分离度及固定相的极性等各种色谱参数进行了测定,并将测定的数值进行了比较。发现环糊精以圆台较小的一端与含氢硅油相连,连接臂中不含苯氧基而含有醚键,连接臂较短(含4个亚甲基)的固定相是所合成的4种固定相中的最佳选择。 相似文献
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全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体 总被引:1,自引:1,他引:1
本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。 相似文献