甲基紫分光光度法测定痕量钒

在碱性条件下,甲基紫（ＭＶ）与钒（Ｖ）反应形成紫色缔合物,吸收峰位于５８０ｎｍ,缔合成组成摩尔比为Ｖ（Ｖ）：ＭＶ＝１：３,表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．５＊１０＾７Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）的测定,结果令人满意。     

蛋白质-钼(Ⅵ)-邻苯二酚紫-OP显色体系的研究及应用

建立了一种测定蛋白质的蛋白质－钼（Ⅵ）-邻苯二酚紫－OP显色体系光度法,蛋白质含量在0－50.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已应用于尿液、血清和豆浆中总蛋白测定,加标回收率90％－108％,相对标准偏差1．8％－3．0％（n=5),检出限4．0μg/mL。     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

邻苯二酚紫退色光度法测定微量锰(Ⅱ)

在硫酸介质中．高锰酸根氧化邻苯二酚紫使其退色，退色程度在一定范围内与高锰酸根加入量成良好的线性关系。据此建立了一种测定微量锰（Ⅱ）的新方法。最大吸收波长λmax＝550nm，表观摩尔吸光系数ε＝4．2×104L·mol-1·cm－1·。锰（Ⅱ）量在0－0．8mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于求和面粉中微量锰（Ⅱ）的测定，结果满意。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％,加标回收率均在98．6％～102．7％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

甲基紫探针分光光度法测定利福平

在pH 7.3的Tris-HCl缓冲溶液中,甲基紫与利福平反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的紫色络合物。其最大正吸收波长位于500 nm,最大和次大负吸收波长分别位于540 nm和605 nm,利福平的质量浓度在0.2～0.82 mg·L-1(正吸收)和0.0～0.82 mg·L-1(负吸收)以内与吸光度A呈线性关系,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为8.90×104(500 nm)、4.41×105(540 nm)和3.04×105(605 nm)L·mol-1·cm-1,该法用于市售利福平药物中利福平的测定结果满意。     

甲基紫分光光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾

研究了碘酸钾、碘化钾与甲基紫在盐酸介质中的显色反应 ,反应产物之最大吸收波长λmax为 650nm ,并由此建立了一个简单、快速、实用的分光光度测定食盐中微量碘酸钾的新方法。在最佳实验条件下 ,碘酸钾质量浓度在 0～ 1 60 μg/ 2 5mL内服从比耳定律 ,其线性相关系数r为 0 .9996。本法用于加碘食盐中微量碘酸钾的测定 ,结果与紫外光度法所得结果基本一致     

结晶紫分光光度法测定蛋白质的含量

在pH=4.0的Tris-HC l缓冲溶液中,结晶紫与蛋白质结合形成稳定的深红色配合物,该配合物的最大吸收波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为3.25×105L/(mol.cm),蛋白质含量在0.0~80.0μg/mL范围内服从朗伯比耳定律,检出限为6.47μg/mL,回收率为97%~101%。将该法用于豆浆、牛奶等总蛋白质含量的测定,测定结果与凯氏法测定结果基本一致。     

乙基紫标记分光光度法测定脱氧核糖核酸

研究了阳离子染料乙基紫与脱氧核糖核酸的结合反应，在ｐｈ＝６．４－７．４的条件下，乙基紫在５９５ｎｍ处有最大吸收峰，当加入ＤＮＡ后，乙基紫的吸收峰显著下降，而在５０７ｎｍ处出现新的吸收峰。以乙基紫为标记物，根据其５９５ｎｍ吸收峰下降的程度，可用于ＤＮＡ的定量测定。     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

钛(Ⅳ)同邻苯二酚紫的四元混配型胶溶配合物的形成及其分光光度研究Ⅱ

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同抗坏血酸(AA)或三乙醇胺(TEA)和邻苯二酚紫(PV)于pH_3时形成两种绿色的四元配合物。用等摩尔序列法和平衡移动法确定了配合物的组成:Ti(Ⅳ):AA(或TEA):PV:CTMAB=1:1:2:4。两种配合物均在735nm处有最大吸收。两体系的摩尔吸光系数均达1.0×10~5。络合形成反应具有较高的对比度,Δλ=295nm。Ti(Ⅳ)浓度在0.04到0.40ppm范围内服从比尔定律。考查了各种外来离子对测定Ti的影响。AA反应体系可不经预先分离而应用于某些钢铁中Ti的测定。     

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V—5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质,测定了该络合物的组成为:n(V)∶n(5-Br-PADAP)∶n(H2O2)=1∶1∶1,其最大吸收波长为585 nm,在HNO3和EDTA-柠檬酸铵介质中,络合物在pH 1.4~2.4之间吸光度最大且平稳,表观摩尔吸光系数为5.43×104。方法已用于测定金属镁中5.0×10-4%~1.0×10-2的钒。     

邻苯二酚紫体系催化动力学光度法测定痕量锡(Ⅱ)

基于痕量锡在0.5 mol/L的H2SO4介质中对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了一种新的测定痕量锡的催化动力学光度法.确定了该褪色反应的最佳条件:0.5 mol/L H2SO4 1.5 mL;0.1 mol/L KBrO3 1.3 mL;2.0×10-4 mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃.方法的检出限为4.51×10-3 μg/mL,线性范围为0～3 μg/25 mL.对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差为1.9%.研究了反应的动力学参数,确定了催化反应的的速率方程和表现活化能(Ea=34.10 kJ/mol).该方法可用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.32%和1.2%,标准加入回收率分别为99.2%和99.1%.     

酶催化分光光度法测定蛋白质

基于血清白蛋白对辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化邻苯二酚紫的反应具有强烈的抑制作用,建立了一种测定血清白蛋白的新方法。在优化的实验条件下:pH4.0NaAc-HAc缓冲介质,(30±0.2)℃恒温反应10min,以430nm为测定波长,本方法测定牛血清白蛋白(BSA)线性范围为(0.4～5.0)×10-7mol/L;检出限为8.6×10-9mol/L。以稳态速率法测定了米氏常数(Km)和米氏速率(Vm),确定其抑制类型为竞争性抑制。方法用于人血清样品中蛋白质的测定,操作简便,灵敏度高,选择性好,结果满意。     

分光光度法测铝电解质中的钒

研究了铝电解质中钒的测定方法,采用高温熔融样品.在4.5～6.5 mol/L HCl介质中,使V(Ⅴ)与邻苯二酚紫和乳化剂OP显色生成三元蓝色配合物,其组成为:n(钒)∶n(邻苯二酚紫)∶n(OP)=1∶2∶1,配合物最大吸收波长为580 nm,V在0～10.0 μg/10 mL范围内符合比尔定律.用分光光度法测定,回收率在96.0%～104.0%之间,相对标准偏差为6.52%～9.62%.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。