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等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰的校正研究 总被引:24,自引:0,他引:24
采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应;以115In-103Rh双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰.建立了地质样品中痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法,通过对5个标准参考物质的分析,定量测定限为0.0090.133μg·g-1,RSD小于5%. 相似文献
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微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量稀土元素 总被引:5,自引:1,他引:5
1 引 言海水中的稀土元素 (REEs)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用。常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等 ,溶剂萃取等 ,但操作都比较烦琐。本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量REEs组分 ,分离与富集一步完成 ,是理想的预处理技术。本文根据前期工作制备了 8 羟基喹啉 5 磺酸纤维滤纸片 ,以此作为微柱填充物 ,分离和富集了海水中的多种痕量稀土元素 ,实验结果令人满意。2 实验部分2 1 仪器与试剂 电感偶合等离子体原子发射光谱仪 (美国Leeman公司 ) ,电感偶合等离子体质谱 (英国VG公司 )。定量… 相似文献
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采用封闭压力酸溶(HF+HNO3)消解样品,以Rh为内标,用电感耦合等离子体质谱测定富钴结壳中的稀土元素。用此方法对3个国家一级标准物质富钴结壳标样(GSMC-1,GSMC-2,GSMC-3)进行了多次测定,结果稀土元素的测定值与标准值相符,多次测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.36%~4.0%之间,加标回收率为90%~106%。基于此方法,对6个富钴结壳样品进行了测定,显示富钴结壳样品中稀土元素的配分曲线与标准物质中稀土元素的配分模式一致。方法适用于富钴结壳样品的批量分析。 相似文献
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海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%~104%之间.方法的定量下限为0.01~0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样). 相似文献
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C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯 总被引:20,自引:1,他引:20
研究了地质样品中超痕量Au,Pt和Pd的测定方法。采用C-410阴离子交换树脂在1.5mol/L HCl条件下对Au,Pt,Pd的吸附率分别为91.2%、100.0%、95.7%。共存离子除Ge^4 ,Cr^6 ,Ti^4 外,无显著性干扰,用ICP-MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0.27、0.40和0.19μg/L。当n=8时,Au的RSD为19.2%;Pt的RSD为28.1%;Pd的RSD为15.6%。 相似文献
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样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
黄凤妹 《中国无机分析化学》2012,2(1):43-46
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,在封闭消解杯中处理后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质(GBW07233~GBW07237)的分析结果评价方法的准确度和精密度,对标准物质的测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.6%,符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001~0.011μg/g。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的状况与展望 总被引:15,自引:4,他引:15
本文综述了电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的技术状况,包括谱干扰、非谱干扰及其克服方法,激光烧蚀、电热蒸发、超声雾化等进样方法和联测技术、发展趋势、引用参考文献77篇。 相似文献
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样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响 总被引:10,自引:1,他引:10
考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响,研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的,Ga、In、I、Cs和Tl是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行,效果好,其测定方法的精度和回收率令人满意。 相似文献
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崔海洋 《中国无机分析化学》2020,10(3):39-42
镱(172 Yb)、铪(178 Hf)、钽(181 Ta)、钨(182 W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能分别为601、656、759、767 kJ/mol,高于平均电离能486 kJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193 Ir内标校正基体干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镱铪钽钨四种高能稀土元素的方法。4种元素校准曲线的线性均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g,用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.4%,加标回收率为88%~115%,各元素的测定值与标准值吻合。 相似文献