毛细管气相色谱法测定12种农药的有效成分

 建立了毛细管气相色谱法测定速克灵、戊唑醇等 12种农药中有效成分的方法。采用SE 3 0大口径毛细管柱和火焰离子化检测器 (FID) ,内标法定量 ,气相色谱 /质谱法定性确证 ,样品加标的平均回收率为 99 2 0 %～10 2 4 4 % ,相对标准偏差为 0 0 7%～ 5 4 9%。该方法简单快速 ,结果准确 ,可作为测定单样、复配样农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法     

化工废水排污沟底泥中多种有机污染物的气相色谱分析

为测定某化工废水排污沟底泥中多种有机污染物,建立了气相色谱(GC)分析方法。GC测定用电子俘获检测器(ECD)及火焰电离检测器(FID)两种检测器。每种检测器测定时均用两个极性不同的色谱柱分离、定性,结果较为可靠。比较了底泥样品三种不同提取方法的效果。所提供方法操作     

气相色谱法同时测定醇酸类油漆中苯系物

用乙酸乙酯稀释油漆样品,在汽化温度下直接进样,采用PEG-20M毛细管柱,FID为检测器,用气相色谱法测定了醇酸类油漆中的苯、甲苯和二甲苯,内标法定量.测定结果的回收率为97.21%～100.66%,相对标准偏差不大于1.3%(n=4).     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.     

毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

正用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)最为常用。但有些物质在氢火焰中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究具有重要意义。国产热导型气相色谱仪死体积大,灵敏度相对较低,通常选用填充柱与其使用~([1-4])。随着石英毛细管色谱柱的出现与发展,毛细管色谱柱逐步取代填     

毛细管气相色谱法定量测定氮酮

对毛细管柱定量测定氮酮的操作条件进行了探索 选择了以DB 1型石英毛细管色谱柱φ0.53mm×30m,宽口径进样口不分流进样,FID检测器,压力程序升压,柱温箱程序升温,进样量1μL的色谱条件,对氮酮样品进行检测,各组分分离良好 定量检测结果:线性范围为20μg～0.2μg,线性方程:Y=6.0888×106+1.41573×107X,r=0.99997,,加标回收率为100.25%,仪器精密度RSD=0.45%,满足定量分析的要求     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

毛细管气相色谱法测定食品、中药中的有机氯农药

建立食品和中药中有机氯农药残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,采用OV-1701毛细管柱,不分流分流进样,程序升温分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,平均回收率为84.3%~100.6%,RSD为1.28%~3.56%。该法操作简便,重复性及分离效果好。     

电子捕获检测器用于毛细管色谱时各种操作参数的研究

电子捕获检测器(ECD)可作为高效的毛细管色谱检测器,特别适用于难分离的电负性复杂化合物的痕量分析。 Devaux和Guiochon最早使用了小体积ECD和毛细管柱相连,Bertsch等和Bachmann等分别用OV-101毛细管柱对卤化物进行了分析,Kern等用毛细管柱和ECD相连接分析了雌性激素,常理文、竺安用氯化氢腐蚀玻璃毛细管柱和池体积130微升的不对称ECD分析了高级脂肪酸五氟芐基酯。本文在前文基础上进一步对毛细管柱与ECD连接时的各种操作参数进行了考察。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

乳酸甲酯脱水体系中丙烯酸甲酯的气相色谱分析

用气相色谱测定了乳酸甲酯脱水体系中丙烯酸甲酯的含量。样品用乙醚稀释,改性聚乙二醇FFAP毛细管柱分离,经FID检测器检测,以丙烯酸乙酯为内标,采用内标标准曲线法定量,丙烯酸甲酯的线性范围为0~53 mg.L-1,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5 mg.L-1(S/N=2),样品的回收率为96.8%~99.0%,相对标准偏差为1.55%~3.12%(n=7)。     

毛细管气相色谱法快速测定对氯甲苯及对氯苯甲醛

建立了在乙酸作为反应溶剂条件下空气催化氧化对氯甲苯反应液组分含量的快速分析方法,采用毛细管柱DB-FFAP(15 m×0.25 mm i.d.,0.25μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,以薄荷脑为内标对反应液进行气相色谱分析,采用程序升温,对氯甲苯及对氯苯甲醛在5.0 min内实现基线分离.该方法具有良好的重现性和线性关系,对氯甲苯及对氯苯甲醛回收率分别为:98.6%、101.7%,相对标准偏差分别为:0.30%、O.32%.该方法分析速度快,可用于对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定.     

丝氨醇毛细管气相色谱法的分析

用毛细管气相色谱法FID检测器,外标法定量对丝氨醇及其酯化产物的纯度进行了分析。用乙酸酐和吡啶对其进行衍生化,酯化率大于99.6%,生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,RSD为0.85%。     

短柱毛细管气相色谱法快速测定蛋黄中的总胆固醇

文献所载食品中胆固醇的测定方法繁杂费时,本文用毛细管短柱试验了胆固醇的分离检测方法,探讨了样品处理的合适条件。 实验部分 (一)仪器和试剂 SP3400气相色谱仪,FID检测器,1075型进样器,SP4290M积分仪。胆固醇标样系荷兰进口分装,其它试剂为分析纯。取60％的KOH水溶液加适量     

气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。     

外标归一化气相法测定天然气组成

 对SP 6000天然气分析仪的气路系统作了改进,实现了仪器自身标定。采用填充柱和毛细管柱分离,热导检测器和火焰电离检测器双检测器检测,外标 归一化法定量,简易、快速地测定了天然气组成。方法的准确度及精密度均符合气相法定量分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。     

气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量

采用毛细管气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的含量,色谱柱为FFAP(30m×0.53 mm,1μm),检测器为FID,用外标法进行定量,尾气样品中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的检出限分别为0.025,0.033,0.031 mg/m3,测定结果的相对偏差为0.97%~2.63%(n=5),加标回收率为98.29%~103.60%。