盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

牛磺酸与对苯醌的荷移反应

用分光光度法研究牛磺酸与对苯醌的荷移反应.实验表明,牛磺酸与对苯醌在pH 8.5的三酸缓冲溶液中,90℃水浴加热20min,可生成稳定的荷移络合物.荷移络合物的组成比为2∶1,最大吸收波长λmax=339nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×104L/mol·cm,在4-180μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96....     

脯氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了脯氨酸与四氯对苯醌的荷移反应。实验指出,在硼砂缓冲溶液中,脯氨酸与四氯对苯醌于30℃的水浴中恒温120min,可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=358nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,在60—400ng·mL-1的范围内符合比耳定律,本方法测定药物制剂的含量与文献方法一致,回收率在99.65%—100.2%范围内,相对标准偏差在1.4%以内。     

缬氨酸的荷移分光光度法测定

研究了缬氨酸与四氯对苯醌(TCBQ)的荷移反应,确立了荷移反应的最佳条件。实验表明,在水溶液中,两者在50℃水浴中恒温70min,即可形成2∶1型的稳定络合物,其最大吸收波长λmax=350nm,表观摩尔吸光系数ε=4.7×104L·mol-1·cm-1,在0—6.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法的相对标准偏差小于1.2%。方法对样品含量测定,结果与文献方法一致。     

亮氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了亮氨酸与四氯对苯醌的荷移反应.实验结果表明,在硼砂缓冲溶液中,两者于60℃水浴中恒温50min即可形成稳定的荷移络合物,其λmax=350nm,络合物组成比为1:1,表观摩尔吸光系数ε=2×104 L·mol-1·cm-1,浓度在0.16-8μg/mL,范围内符合比耳定律,回收率在99.6%-101.0%之间,相对标准偏差在0.6%以内.     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

罗红霉素与亚甲基蓝荷移反应的研究

以罗红霉素为电荷给体,亚甲基蓝为电子受体,分光光度法研究了它们之间形成电荷转移络合物的条件。结果表明:在乙醇-盐酸介质中,罗红霉素与亚甲基蓝于室温条件下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为666nm,罗红霉素在30.14—66.30mg/L范围服从Beer定律,检出限为9.33mg/L,表观摩尔系数ε=2.01×103L·mol-1.cm-1。罗红霉素与亚甲基蓝的络合比为2∶1,并对形成络合物的机理进行了初步的探讨。方法用于罗红霉素片剂和胶囊样品中罗红霉素含量的检测,结果满意。     

克拉霉素与醌茜素的荷移反应及其测定

克拉霉素与醌茜素在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,形成 1∶ 1的电荷转移络合物。该络合物在5 80 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 3.74× 1 0 3 L·mol-1· cm-1 ,稳定常数是 2 .6× 1 0 5。建立了一种快速测定克拉霉素的荷移分光光度法。药物浓度在 0— 1 0 0 mg/ L范围内服从比耳定律。本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量 ,与文献法结果基本吻合。     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

交沙霉素与红紫素的荷移反应及其测定

交沙霉素与红紫素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在545nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.09×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是3.9×104.药物浓度在0-120mg/L范围内服从比耳定律,建立了一种测定交沙霉素的荷移分光光度法.当交沙霉素浓度为80mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.84%.利用本法测定了交沙霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在96%以上.     

琥乙红霉素与茜素的荷移反应及其测定

琥乙红霉素与茜素在水 -乙醇介质中反应 ,生成电荷转移络合物 ,最大吸收波长为 5 46 nm,表观摩尔吸光系数为 9.91× 10 3 L· mol-1·cm-1。以等摩尔连续变换法和斜率比法测得荷移络合物的组成比为1∶ 1,稳定常数是 1.6× 10 4。浓度在 0— 80 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为1.4 1%。测定了琥乙红霉素样品中有效成分的含量 ,与文献结果基本吻合 ,回收率在 97.0 %以上     

盐酸半胱氨酸和四氯对苯醌的荷移反应

研究了盐酸半胱氨酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了荷移反应的最佳条件.结果表明,在硼砂介质中,两者可形成1:1的稳定络合物,其λmax=354nm,表观摩尔吸光系数ε=8.7×103L·mol-1·cm-1,在2-18μg/mL的范围内符合比耳定律.本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.83%-102.4%,相对标准偏差在1.9%以内.     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.