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1.
采用一步水热合成法制备了BiPO_4、Ag_3PO_4和BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段对其组成结构、形貌及光吸收性质进行了表征,结果表明Ag_3PO_4呈块状结构,BiPO_4则分布在其表面,形成的BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂具有单斜相和立方晶相结构,带边吸收拓宽至571 nm。以甲基橙和加替沙星为目标污染物,考察了BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂在模拟太阳光照射下的降解矿化能力,结果表明复合催化剂比单一催化剂的降解矿化能力更强,稳定性更好。此外,自由基捕获实验表明空穴是该光催化过程中的主要活性物种,·O2-次之。p-n异质结的形成使BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂具有较强的电子空穴分离能力是光催化活性提高的主要原因,这与光电流和电化学阻抗谱测试结果相一致。基于以上结果,文中对BiPO_4/Ag_3PO_4光催化降解有机污染物的机理进行了推测。 相似文献
2.
采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。 相似文献
3.
静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb~(3+),Er~(3+)上转换纳米纤维及其表征 总被引:3,自引:1,他引:2
采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论. 相似文献
4.
主要对ZnO半导体材料进行改性,分别通过溶胶凝胶、超声分散和溶液沸腾的方法合成了Er3+:YAlO3/Fe或Co掺杂ZnO复合物光催化剂,并且采用XRD和SEM进行表征,研究了各种因素在太阳光照射下降解酸性红B的催化活性,也考察了Er3+:YAlO3包覆量、Er3+:YA-lO3/Fe或Co掺杂ZnO、太阳光照射时间、处理温度和处理时间对降解率的影响,并通过HPLC进一步验证偶氮品红的降解程度。实验结果表明,加入上转换发光剂(Er3+:YAlO3占催化剂总量25%最好)之后降解率大幅度增加,改性后的光催化剂能有效地降解染料废水。 相似文献
5.
通过一步水热法成功地制备了BiOBr/BiPO_4 p-n异质结复合光催化剂。采用多种表征手段对样品物理属性进行了表征,包括X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸附-脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)。样品光催化活性通过可见光(λ420 nm)降解罗丹明B进行评价,考察了BiPO_4含量对所制备光催化材料活性的影响,通过捕获实验确定光催化反应中的主要活性物种,并提出了其光催化机理。研究结果表明,BiPO_4的最佳含量(物质的量分数)为10%,此时所制备催化剂活性最好,其反应速率常数为0.14 min~(-1),约为纯BiOBr的3.7倍,且3次循环使用后仍保持较高的催化活性。催化活性的提高主要由于BiOBr/BiPO_4 p-n异质结的形成,提高了光生载流子的分离效率,从而提高了光催化活性。同时,对污染物吸附能力的提高也起到促进作用。空穴和超氧基阴离子自由基是光催化过程中的主要活性物种,3种活性物种作用大小依次为空穴超氧阴离子自由基羟基自由基。 相似文献
6.
直接甲醇燃料电池(DMFCs)作为一种环境友好、高效的新能源,对解决世界目前面临的“能源危机”与“环境危机”这两大问题有着至关重要的意义,具有较广阔的应用前景.目前,甲醇氧化催化剂仍然以 Pt基为主,但是 Pt价格昂贵,且容易受甲醇氧化中间产物的毒化,从而影响了 DMFCs的商业化进程.碳化钨(WC)作为非贵金属催化剂,在催化方面具有类铂的性能.在 WC上负载适量的 Pt,可以通过两者的协同效应加强催化剂的抗 CO中毒能力.但是,由于 WC的导电性能不佳,比表面积较小,因此寻找合适的载体显得尤为必要.在碳载体中,石墨烯(RGO)具有优良的导电性以及独特的片层结构,是电催化剂的理想载体.以 RGO为载体, WC为插层物质制备的 WC-RGO插层复合物具有化学稳定性好、电导率高且电化学活性面积大等优势.但是,由于石墨烯表面光滑且呈惰性,同时使用传统的碳化方法制备的碳化钨颗粒较大,因此,制备较小颗粒且分散均匀的 WC-RGO插层复合物具有较大难度.一般以偏钨酸铵和氧化石墨烯(GO)为前驱体制备 WC-RGO插层复合物,但是由于偏钨酸根和 GO都带负电,因此不能成功地将偏钨酸根引入到石墨烯的片层结构中,造成 WC-RGO插层复合物组装上的困难.本文采用硫脲成功地合成了具有高分散性 WC纳米颗粒插层在少层 RGO里的 WC-RGO插层复合物.硫脲((NH2)2CS)作为阴离子接受器,具有较强的结合阴离子形成稳定复合物的能力,同时它也是合成具有片层结构的过渡金属硫化物的原料之一.因此在 WC-RGO插层复合物组装过程中,硫脲既作为锚定及诱导剂,又是制备片层二硫化钨(WS2)的硫源.材料具体制备方法如下:首先利用浸渍法,将偏钨酸根阴离子([H2W12O40]6?)牵引到(NH2)2CS改性过的 GO上形成[H2W12O40]6?-(NH2)2CS-GO前驱体;然后将前驱体放入管式炉中还原碳化,前驱体先反应生成 WS2;由于 WS2自身的2D片层结构,反应中可以得到 WS2-RGO插层复合物,接着原位碳化生成 WC-RGO插层复合物.碳化钨-石墨烯负载铂电催化剂(Pt/WC-RGO)通过微波辅助法制得,并采用 X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜及激光拉曼光谱等手段对其结构与形貌进行了表征.结果显示,在 WC-RGO插层复合物中, WC的平均粒径为1.5 nm, RGO的层数约为5层.在甲醇电氧化反应中,相比于商用 Pt/C催化剂, Pt/WC-RGO插层复合物催化剂具有更高的电化学活性面积(ECSA)和较高的峰电流密度(246.1 m2/g Pt,1364.7 mA/mg Pt),分别是 Pt/C的3.66和4.77倍.我们分别利用 CO溶出伏安法、计时电流法及加速耐久性试验法验证了 Pt/WC-RGO催化剂优秀的抗 CO中毒能力及稳定性. Pt/WC-RGO催化剂特殊的插层结构,在增加 WC与 Pt接触机会以加强协同作用的同时,促进了催化过程中质量及电荷的转移,因而具有比 Pt/C更高的催化活性.可见,通过制备WC-RGO插层复合物可降低 Pt用量,从而大大地降低燃料电池中电催化剂的成本.同时,我们使用的是一种高效,可大批量生产纳米材料的方法,有助于催化剂的商业化. 相似文献
7.
通过双牺牲模板法合成了以一维管状Mn3O4-C为催化剂载体的新型Pt 基电催化剂. 催化剂的表面形貌、晶体结构及其组成分别采用透射电镜、X射线衍射仪、能量散射X射线光谱进行表征. 通过循环伏安法对Pt-Mn3O4-C复合物的电化学性能进行了测试. 结果表明平均粒径为1.8 nm的Pt 纳米颗粒均匀分散在管式Mn3O4-C载体上, 与商业的E-TEK Pt/C 催化剂(20% (w, 质量分数) Pt)相比, Pt-Mn3O4-C对甲醇氧化有更好的电催化活性和更高的稳定性. Pt 纳米粒子在Mn3O4-C上的均匀分散及Pt 和Mn3O4的协同催化效应使得Pt-Mn3O4-C具有优异的性能. 相似文献
8.
采用丙三醇液相结晶法制备了NaYF4∶Er3+, Yb3+上转换纳米晶, 合成步骤被简化. 常温下, 用980 nm的红外激光激发可以观察到很强的绿光、红光发射, 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱. X射线粉末衍射(XRD)结果表明, 该方法制备NaYF4∶Er3+, Yb3+纳米晶属于立方混合六方晶系. 研究了纳米晶的上转换发光机理, 根据晶体场理论对Er3+的两个上转换能级进行了Stark分裂计算, 对两个能级之间的谱线进行了归属, 进一步证实了980 nm光子激发Er3+离子的上转换机理, 一个是连续吸收两个980 nm光子的过程(激发态吸收), 另一个是吸收980 nm光子后, 电子转移到亚稳态能级, 然后再吸收980 nm光子过程(能量转移上转换). 相似文献
9.
以Bi(NO_3)_3·5H_2O和NH_4VO_3为原料,控制水溶液介质p H及反应时间,采用水热合成法制备钒酸铋(BiVO_4)及其复合物(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3).利用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对制备的样品进行了物理表征,结果表明,在控制反应时间为1 h,介质p H值在1.14~9.01之间时,制备的样品为BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合物,当p H值增加至10.92时为纯BiVO_4;控制介质p H为7.17,反应时间在1~12 h之间时得到BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂,反应时间为18 h时为纯BiVO_4.在可见光(λ≥400 nm)照射下,以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为底物,研究不同条件制备的BiVO_4或者复合物为光催化剂的光催化特性,发现p H=7.17,水热反应12 h得到的催化剂(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3)光催化降解活性高于对照制备的纯BiVO_4.同时在可见光照射下,BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3亦可以有效降解无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP),说明氧化过程涉及到光催化过程.分析BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂对Rh B光催化降解过程中活性物种,表明在降解过程中主要涉及空穴和超氧氧化,O_2·~-起主要作用. 相似文献
10.
本研究通过一步搅拌法制备了BiPO_4/g-C_3N_4二元催化剂,以活性蓝19(RB19)为目标污染物,研究了其在可见光下的催化降解性能。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征了催化剂的物化性质。结果表明:BiPO_4成功附着到g-C_3N_4上,并且分散效果较好,BiPO_4的掺入使g-C_3N_4的带隙变窄,提高了g-C_3N_4的可见光利用率,延长了光生电子-空穴对的寿命。最后通过分析推测出可能的光催化降解机理。 相似文献
11.
采用一步电化学法在金属 Bi板上成功制备了 Bi OCl0.5Br0.5/Bi PO4双层异质结薄膜,并通过多种表征手段对薄膜的晶型结构、元素组成及化合价、形貌和尺寸特征、吸光性能和荧光强度进行了表征。结果表明,制备得到的复合薄膜呈现出上层为梭子状的 Bi PO4颗粒层分散在下层为 Bi OCl0.5Br0.5固溶体层的双层结构。这样的双层膜排列顺序使得光生电子和空穴在不同组分之间的界面电场作用下分别向薄膜两侧流动,促进光致载流子的分离,提高了 Bi OCl0.5Br0.5/Bi PO4复合薄膜的光催化活性。活性测试结果表明,在模拟太阳光照射 120 min 后,Bi OCl0.5Br0.5/Bi PO4复合薄膜对苯酚的降解率达到了 99.97%,是相同条件下制备的 Bi OCl/Bi PO4和 Bi O... 相似文献
12.
Er3+-doped Al2O3 nanopowders have been prepared by the non-aqueous sol-gel method using the aluminum isopropoxide as precursor, acetylacetone
as a chelating agent, nitric acid as a catalyzer, and hydrated erbium nitrate as a dopant under isopropanol environment. The
different phase structure, including three crystalline types of (Al, Er)2O3 phases, α, γ, θ, and an Er–Al–O stoichiometric compound phase, Al10Er6O24, was observed for the 0.01–0.5 mol% Er3+-doped Al2O3 nanopowders at the sintering temperature of 1,000 °C. The green and red up-conversion emissions centered at about 523, 545
and 660 nm, corresponding respectively to the 2H11/2, 4S3/2→4I15/2 and 4F9/2→4I15/2 transitions of Er3+, were detected by a 978 nm semiconductor laser diodes excitation. With increasing Er3+ doping concentration from 0.01 to 0.1 mol%, the intensity of the green and red emissions increased with a decrease of the
intensity ratio of the green to red emission. When the Er3+ doping concentration rose to 5 mol%, the intensity of the green and red emissions decreased with an increase of their intensity
ratio. The maximum intensity of both the green and red emissions with the minimum of intensity ratio was obtained, respectively,
for the 0.1 mol% Er3+-doped Al2O3 nanopowders composed of a single α-(Al,Er)2O3 phase. The intensity ratio of the green emission at 523 and 545 nm increased monotonously for all Er3+ doping concentrations. The two-photon absorption up-conversion process was involved in the green and red up-conversion emissions
of the Er3+-doped Al2O3 nanopowders. 相似文献
13.
采用一步水热合成法制备了BiPO4、Ag3PO4和BiPO4/Ag3PO4复合光催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段对其组成结构、形貌及光吸收性质进行了表征,结果表明Ag3PO4呈块状结构,BiPO4则分布在其表面,形成的BiPO4/Ag3PO4复合光催化剂具有单斜相和立方晶相结构,带边吸收拓宽至571 nm。以甲基橙和加替沙星为目标污染物,考察了BiPO4/Ag3PO4复合光催化剂在模拟太阳光照射下的降解矿化能力,结果表明复合催化剂比单一催化剂的降解矿化能力更强,稳定性更好。此外,自由基捕获实验表明空穴是该光催化过程中的主要活性物种,·O2-次之。p-n异质结的形成使BiPO4/Ag3PO4复合光催化剂具有较强的电子空穴分离能力是光催化活性提高的主要原因,这与光电流和电化学阻抗谱测试结果相一致。基于以上结果,文中对BiPO4/Ag3PO4光催化降解有机污染物的机理进行了推测。 相似文献
14.
利用水热法合成了一维棒状BiPO4微晶,在此基础上采用浸渍-焙烧法进行g-C3N4量子点表面修饰获得新颖的g-C3N4/BiPO4异质结。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(HRTEM)、能谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis-DRS)等测试手段对所得样品的相组成、形貌和谱学特征进行了表征。选择罗丹明B(RhB)和苯酚作为模型污染物研究了所得在可见光下的催化活性。结果表明,样品16%(w/w) g-C3N4/BiPO4对RhB降解的速率常数分别是纯g-C3N4和BiPO4的4.6倍和15倍。g-C3N4量子点与BiPO4之间形成异质结,抑制了光生电子-空穴对的复合,从而提高了催化剂的活性。自由基捕获实验进一步表明,超氧负离子自由基(·O2-)是催化降解RhB和苯酚的主要活性物种。 相似文献
15.
利用水热法合成了一维棒状BiPO4微晶,在此基础上采用浸渍-被烧法进行g-C3N4量子点表面修饰获得新颖的g-C3N4/BiPO4异质结。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(HRTEM)、能谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis-DRS)等测试手段对所得样品的相组成、形貌和谱学特征进行了表征。选择罗丹明B(RhB)和苯酚作为模型污染物研究了所得在可见光下的催化活性。结果表明,样品16%(w/w) g-C3N4/BiPO4对RhB降解的速率常数分别是纯和的g-C3N4和BiPO4的16倍和4.6倍。g-C3N4量子点与BiPO4之间形成异质结,抑制了光生电子-空穴对的复合,从而提高了催化剂的活性。自由基捕获实验进一步表明,超氧负离子自由基(·O2-)是催化降解RhB和苯酚的主要活性物种。 相似文献
16.
J. Wang Y. Xie Z. Zhang J. Li Z. Jiang Z. Xing R. Xu X. Zhang 《Russian Journal of Physical Chemistry A, Focus on Chemistry》2009,83(13):2350-2356
In this work, an upconversion luminescence agent, Er3+:Y3Al5O12, was synthesized and its absorption and fluorescent spectra was determined. By calculation, the upconversion efficiency of
the emission peak at 320 nm was estimated to be about 3.4%. And then, TiO2/Er3+:Y3Al5O12 composite was prepared by simple ultrasonic dispersion and liquids boil methods. The obtained composite was characterized
by X-ray diffrac-tion. The effect of TiO2/Er3+:Y3Al5O12 composite with different Er3+:Y3Al5O12 doping amount, heat-treated temperature and heat-treated time on photodegradation of acid red B under sun light was investigated
in detail. It was found that the photocatalytic activity of TiO2/Er3+:Y3Al5O12 composite was much higher than that for the similar system with only TiO2 powder. These results support the usefulness of TiO2/Er3+:Y3Al5O12 composite in the process of photodegrading dye wastewater and using the sun light. 相似文献
17.
采用机械球磨法成功制备Ag3PO4/MoS2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag3PO4纳米粒子均匀地附着在MoS2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS2纳米片与Ag3PO4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag3PO4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag3PO4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag3PO4/MoS2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。 相似文献
18.
采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。 相似文献
19.
Somayyeh Rostamzadehmansor Shahriare Ghammamy Kheyrollah Mehrani 《Journal of fluorine chemistry》2008,129(8):674-679
The reaction of VOF3 with (C2H5)4NF, (CH3)4NCl and (C4H9)4NBr salts in anhydrous CH3CN produced new complexes with the anion general formula [VOF3X]− in that (X = F−, Cl−, Br−). These were characterized by elemental analysis, IR, UV/Visible and 19F NMR spectroscopy. The optimized geometries and frequencies of the stationary point are calculated at the B3LYP/6-311G level of theory. Theoretical results showed that the VX (X = F, Cl, Br) bond length values for the [VOF3X]− in compounds 1-3 are 1.8247, 2.4031 and 2.5595 Å, respectively. Also, the VF5 bond length values in [VOF3X]− are 1.824, 1.812 and 1.802 Å, respectively. These results reveal that the bond order for VX bonds decrease from compounds 1 to 3, while for VF5 bonds, the bond orders increase. It can be concluded that the decrease of VX bonds lengths and the increase of VF5 bond lengths in compounds 1-3 result from the increase of the hyperconjugation from compounds 1 to 3. Harmonic vibrational frequencies and infrared intensities for VOF4−, VOF3Cl− and VOF3Br− are studied by means of theoretical and experimental methods. The calculated frequencies are in reasonable agreement with the experiment values. These data can be used in models of phosphoryl transfer enzymes because vanadate can often bind to phosphoryl transfer enzymes to form a trigonal-bipyramidal structure at the active site. 相似文献