加速溶剂萃取-离子色谱测定油菜籽饼中的植酸

采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取油菜籽饼中的植酸,并用KOH梯度淋洗,Ion Pac AS11离子色谱柱分离,电导检测.实验结果显示植酸萃取的最优条件是:萃取剂为0.5 mol/l的HCl水溶液;萃取温度50℃.发现ASE萃取与传统的振荡萃取相比有很大的优势,萃取时间短,萃取效率高.在所选的色谱条件下,植酸具有很好的线性和重现性以及较低的检出限.检出限为9.45μg.L-1,样品的回收率为:101.1%.     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

伯胺N1923负离子混合萃取稀土元素

本文测定了 N 1 9 2 3在p H6 的条件下对三价稀土离子的萃取,实验表 明 N 1 9 2 3作 为中性萃取剂配位于稀土原子,并且有较高的萃取率.分别选用三氯醋酸和硫氰酸根作为 阴离子,对 N 192 3作为萃取剂时两个体系的萃取行为、萃合物组成和配位数进行了测定和比较     

SPE-HPLC法同时测定多种浓缩果汁中的噻菌灵和多菌灵

建立了一种可同时测定多种浓缩果汁中噻菌灵(TBZ)和多前灵(MBC)残留量的固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC).浓缩果汁样品与水按一定比例稀释后.经调整pH值(10.0).离心,过滤后,用混合相同相萃取小柱进行提取、净化.最后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.加入回收率实验结果证明.该方法对噻菌灵和多菌灵的检出限均为0.01 mg·L~(-1),回收率分别为75.7%～102.1%和80.2%～105.5%,测定的相对标准偏差均≤6.0%.     

β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的重金属元素

用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了11种卷烟烟草中的6种重金属元素．研究了微波消解和ICP-MS的测定条件．方法的检出限均小于1μg／L,各元素测定的RSD（n=6）在0．29％～3．55％,样品加标回收率为90．6％～104．9％．方法简便、快速、准确,适合用于测定烟草中的微量重金属元素．     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

含硫基团离子液体对含锌废水的萃取及促进机理

针对含锌离子废水的选择性处理问题,研究制备两种含有硫醚与硫脲基的功能性离子液体,对含锌离子废水进行了萃取分析,探讨重金属离子、溶液pH及超声波辅助等其他因素对萃取过程的影响.结果表明两种基团较之传统咪唑离子液体对锌离子的萃取效果(30%～40%)均有着较大的促进作用,其中硫脲基离子液体的萃取率可达75%,硫醚基离子液体萃取率可达90%以上.pH的改变对Zn~(2+)的萃取率影响不大,超声波可加快萃取过程,但对最终萃取率影响较小,研究同时发现官能化离子液体中负离子与Zn~(2+)之间的静电相互作用外,硫醚基对Zn~(2+)还存在较强的路易斯酸碱作用,能够与Zn~(2+)形成稳定配合物.     

固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程.在pH=8.5～10.0范围内,锰和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中,在λ=570 nm处进行光度测定.锰量在0～10 μg/10 mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为y=0.003 2+0.0486 x.方法应用于实际样品中痕量锰测定,结果良好.     

茜素红-CTMAB离子缔合阻滞效应吸光光度测定磺胺嘧啶

在疏水力作用下,水溶液中的茜素红与十二烷基三甲基溴化铵(CTMAB)以摩尔比1∶1反应形成紫色离子缔合物,该缔合物溶液在553 nm处有最大吸收.在该溶液中加入磺胺嘧啶,会使溶液退色而吸光度减小,而吸光度减小的程度与磺胺嘧啶的浓度成正比关系.据此,建立了一种茜素红-CTMAB离子缔合阻滞效应吸光光度测定磺胺嘧啶的新方法.用该方法对磺胺药片测定,回收率在98.2%～98.9%,线性范围为0.225～2.00 g·L-1,检出限为0.025 g·L-1,相对标准偏差为0.2%.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为：以12 mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0 mL·min-1,Carbo PaC PA10（250 mm×4 mm i. d.）为分析柱,进样量25 μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

高效液相色谱法研究塞丹在土壤中的残留动态

两地两批14个样品的实验结果表明，塞丹在土壤中的半衰期平均为17d。经过多次的摸索，研究了塞丹的正相色谱分析。在NH3柱上，276nm，正己烷做流动相成功的分离了样品中塞丹的含量并建立了新的液相色谱分析方法，相对标准偏差为0.26％，回收率为98．76％，该方法快速、简单、重现性良好。     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7,V／V）为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经正己烷液一液分配,浓硫酸净化,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％,相对标准偏差为（1．02～11．1）％,从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.