芳胺基硫脲类化合物的红外光谱研究

利用烃基异硫氰酸酯分别与邻肼基苯甲酸，５－溴邻肼基苯甲酸，３，５－二溴邻肼基苯甲酸的加成反应，合成了１１种未见文献报道的芳胺基硫脲烃化合物，通过对这些化合物的红外光谱的分析和比较，归属了它们的主要红外吸收峰，考察了主要吸收峰随取代基变化规律。     

壳聚糖与不同金属锌盐配位的红外光谱研究

用壳聚糖和硫酸锌合成了一系列不同配比的配合物。通过对这些配合物红外光谱的分析和比较,考察了主要吸收峰随不同配比的变化规律,照发了它们的主要红外吸收峰,研究还表明,不同锌盐与壳聚糖形成的配合物有不同的配位环境。     

二维网状化合物及其包容物红外光谱研究

目前,因为由配位聚合物构成的网状化合物具有沸石状的、分子大小的孔径。人们对大环网状化合物开展了广泛的研究。包括此类化合物的合成和晶体结构测定,但此类化合物红外光谱研究方面的文章并不多见。本文合成一个二维网状化合物和一个二维网状化合物的包容物,并对它们进行了红外光谱研究。     

羧甲基壳聚糖的合成和光谱研究

本文以壳聚糖为原料制备了 N,O-羧甲基壳聚糖 ,以 IR、1 H NMR及 1 3C NMR进行了结构表征。结果表明 ,取代度大小顺序为 :OH- 6 >OH- 3>- NH2 ,此样品对重金属离子具有较强吸附性     

新型醇胺螯合树脂的合成及其红外光谱研究

合成了两种具有醇胺结构的新型螯合树脂，测定了该树脂及其合成中间体的红外光谱，并借助水解，成盐及羟值测定等化学方法对其主要吸收谱带作了归属，确认了其结构。     

聚丙烯酸甲酯二乙烯苯交联度的红外光谱研究

采用红外光谱法对聚丙烯酸甲酯-二乙烯苯的交联度进行了表征.结果表明:(1)随交联度增加,红外光谱图中两单体特征峰位置不变,DVB特征峰强度逐渐增加.(2)交联度与特征峰吸收强度比ADVB/AMΛ间存在如下函数关系:y=12.694lnx 44.382,r2=0.9985.     

吡唑林荧光化合物的合成与红外光谱研究

由苯并噻唑基及苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物是一类新型荧光化合物。此类荧光化合物可用于多种领域,但一直发展较缓慢。依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系,在吡唑林的1-位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基,3-位引入苯基衍生物,使其具有荧光性,5-位引入苯基作为助色团,可使荧光谱红移,增加荧光性。作者设计出新型荧光化合物的结构式,新合成了两种苯并咪唑及苯并噻唑吡唑林荧光化合物,用元素分析确定其结构。两种化合物具有较好的荧光性,荧光发射波长处在蓝绿光的范围内。经红外光谱分析,找出由苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物具有的典型特征吸收峰,可由此作为基准,推断化合物的结构。两种化合物的合成与光谱分析研究可为吡唑林类荧光化合物的研究开拓新途径。     

L-苏糖酸及其金属化合物的红外光谱研究

制备了高纯度的L-苏糖酸及其与钙、镁、锰、钴、镍和锌的化合物,用化学分析和元素分析确定了它们的组成;通过红外光谱分析研究,确定金属离子与L-苏糖酸的羰基氧配位,同时与羧基脱质子配位,而醇羟基质子不解离,金属离子为sp~3杂化,配位数为4。     

交联共聚物的红外光谱定量分析研究

交联共聚物由于具有不溶不熔性, 定量分析方法非常有限,红外光谱分析可以用溴化钾压片制样,故不受此限制。文章用红外内标法测定了甲基含氢硅油-丙交酯交联共聚物中两组分的含量。以KSCN为内标物资,以2 100 cm-1处的强吸收峰为KSCN的定量峰。以1 750 cm-1的强羰基吸收峰为丙交酯的定量峰,二者的吸光度比值为I=A_LA/A_KSCN。丙交酯和内标物质KSCN的质量比即浓度比为C=M_LA/M_KSCN,以C对I作图,得内标工作曲线。实验结果表明在2/5<M_LA/M_KSCN<8/5范围内有较好的线性关系。只要加入适量的内标物质,使C值落在直线范围内,即可获得较为准确的分析结果。文章为交联共聚物以及其他共聚物组成的测定提供了一种简便易行的实验方法。     

吡唑啉类新型荧光化合物的合成及其红外光谱和荧光性能

哟唑啉荧光化合物可用于许多技术领域，据著名的Ｓｃｈｅｌｌｈａｍｍｅｒ经验，在吡唑啉基的１－和３－位上必须引入苯基才能产生荧光，而５－位影响不大，但５－位引入苯基等助色基团可使荧光谱红移。增加其荧光性，我们设计合成了五种目前在国内外均未见报道的苯并噻唑基吡唑啉类荧光化合物，经红外光谱和元素分析确定了其结构。找出了此类化合物的典型特征吸收峰，并 方法推断合成的产物是否已合环形成苯并噻唑基吡唑啉类化合物     

壳聚糖/SrHAP复合涂层的制备及其FTIR特征分析

在含有Sr2+,Ca2+,PO3-₄和壳聚糖(CHI)的电沉积液中,用恒电流沉积法,在医用纯钛(Ti)表面上得到壳聚糖/掺锶羟基磷灰石(SrHAP)复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行检测,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了壳聚糖和锶离子的掺杂对HAP涂层构象和生物活性的影响。结果表明：锶部分取代磷灰石中的钙,表面形貌由疏松的针状变为较致密的片状。FTIR分析表明,涂层中出现了典型的amideⅠ和amideⅡ的壳聚糖振动峰,则CHI与SrHAP杂化良好;模拟生理液浸泡后表面覆盖有球状类骨磷灰石,则涂层具备较好的生物活性。塔菲尔测试表明,复合涂层使得Ti表面的抗生理腐蚀性显著提高。     

Preparation and Characterization of Biopolymers Chitosan/Alginate/Gelatin Gel Spheres Crosslinked by Glutaraldehyde

Twelve different samples of gel spheres were prepared from the biopolymers chitosan, alginate, and gelatin via polyion complex formation in aqueous solution with crosslinking by glutaraldehyde. Dropwise addition of a chitosan/gelatin solution into a solution containing alginate and glutaraldehyde gave the gel spheres. The effects of different ratios of glutaraldehyde (0.25%, 0.50%, 1.0%, and 2.0%), and gelatin (2.5%, 5.0%, and 10.0%) on the characteristics of the gel spheres were evaluated. An increase in the concentration of the glutaraldehyde led to forming true spheres in rigid form. By scanning electron microscopy (SEM), the gel spheres showed fibrous network propagation along the gel membrane surface. Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy confirmed the crosslinking of the amino groups by the glutaraldehyde and the presence of crosslinking bonds between the amino groups of chitosan and the carboxyl groups in the alginate molecule. Swelling studies showed that increasing the degree of crosslinking increased the density of the polymer network, which led to a decrease in the degree of swelling. The characteristics of the gel spheres will be useful for immobilization and prolonged release of biologically active substances.     

质子化改性壳聚糖吸附硫酸根行为及其光谱分析

壳聚糖(CTS)具有活性基团氨基和羟基,可用作吸附剂。在酸性介质中其氨基容易质子化形成氨基正离子,具有吸附阴离子的能力,同时也导致吸附剂的溶解流失;进行交联处理可提高吸附剂的酸稳定性,但也导致吸附性能的下降。因此可进行氨基保护后进行交联以改善其酸溶液稳定性,再脱去氨基保护剂进行质子化处理以获得较好的对阴离子的吸附性能。以甲醛为氨基保护剂,戊二醛为交联剂,通过反相悬浮法制得交联壳聚糖(CCTS),对其进行质子化制得质子化改性壳聚糖吸附剂(P-CCTS),并首次将该吸附剂用于处理水溶液中的硫酸根离子。通过静态吸附实验,考察了质子化改性壳聚糖对硫酸根的吸附性能;利用X射线能谱元素分析(EDS)和红外光谱分析(FTIR)对该吸附剂的制备以及对硫酸根离子的吸附过程进行了表征,探索了交联反应和吸附反应的发生机理。实验结果表明：质子化改性壳聚糖吸附剂与交联壳聚糖相比,其对硫酸根离子的吸附性能提高了约10倍;甲醛、戊二醛的醛基与壳聚糖的交联反应主要发生在的氨基(—NH₂)和部分一级羟基(C₆—OH)上;质子化过程中交联壳聚糖的氨基与质子化剂形成了氯化壳聚糖氨盐;对硫酸根离子的吸附则主要是质子化氨基上氯离子与硫酸根离子的交换作用。     

氨基膦酸螯合纤维合成和吸附性能的红外光谱研究

在氨基膦酸螯合纤维的制备过程中,用红外光谱法对聚丙烯接枝苯乙烯、乙酰基和多胺系列和氨基膦酸螯合纤维进行了定性研究,用半定量的红外光谱法对氨基膦酸纤维的功能化程度进行了考察,还对氨基膦酸螯合纤维吸附铟和铜后的红外光谱进行了研究。研究表明：(1)钠型氨基膦酸螯合纤维在1 116 cm-1出现了—P(ONa)₂的新峰,验证了基的有效膦酸化。(2)制备过程中,通过红外光谱中1 056和1 110 cm-1峰的变化可以反映出膦酸化的程度。(3)氨基膦酸螯合纤维吸In3+后形成新的N—In配位键,在1 107 cm-1处出现强而宽大的吸收峰,同时在699和617 cm-1出现两个强吸收峰; 氨基膦酸螯合纤维吸附Cu2+形成配合物后,在1 110和618 cm-1处出现两个强而宽的新峰。(4)通过对光谱中1 200～900 cm-1和600 cm-1之间的峰的变化和峰面积的比较,可以反映出氨基膦酸螯合纤维对铟和铜的吸附性能。     

不同年份和产地美味牛肝菌的红外光谱鉴别研究

采用傅里叶变换红外光谱技术结合多元统计分析建立快速鉴别不同年份、不同产地美味牛肝菌的方法。采集2011年一2014年云南26个不同地区152个美味牛肝菌样品的红外光谱,使用正交信号校正(orthogonal signal correction,OSC)、微波压缩(wavelet compression)方法对原始光谱进行优化处理,OSCW校正前后的光谱数据进行偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),比较光谱预处理前后PLS-DA的分类效果。将152个美味牛肝菌随机分为训练集(120个)和验证集(32个),建立OS--CW校正前后的PLS分类预测模型。结果显示,经OSCW处理后的PLS-DA分类效果明显优于处理前的结果,主成分得分图能准确区分不同年份、不同产地美味牛肝菌样品,表明OSCW处理能有效滤除光谱中的噪音及与因变量无关的干扰信息,提高光谱分析的准确性和计算速率。OSCW处理前PLS模型训练集的R~2和RMSEE分别为0.790 1和21.246 5,验证集的R~2和RMSEP分别为0.922 5和14.429 2;OSCW预处理后训练集的R~2和RMSEE分别为0.852 3和17.238 1,验证集的R~2和RMSEP分别为0.845 4和20.87,表明OSCW预处理提高了训练集的预测效果,但OSCW-PLS出现了过拟合现象降低验证集的预测能力,因此,OSCW不适宜与PLS结合建立模型。OSCW结合PLS-DA能滤除光谱中大量的干扰信息,准确区分不同年份、不同产地美味牛肝菌样品,为野生食用菌的鉴别分类提供可靠依据。     

Flame-Retarding and Mechanical Properties of Flexible Polyvinyl Chloride with Surface-Treated Lamellar Magnesium Hydroxide

The effects of hydrophobic magnesium hydroxide (Mg(OH)₂) particles, prepared by a surface modification method with oleic acid, on the flame-retarding and mechanical properties of polyvinyl chloride (PVC) were investigated. Comparison between the use of modified and unmodified Mg(OH)₂ in the preparation of PVC composites showed that the former could provide excellent optical and flame-retarding properties. The dispersion of the modified Mg(OH)₂ particles in the PVC matrix was investigated through scanning electron microscopy. Compared with a composite containing unmodified Mg(OH)₂, the rheological and impact strength properties of that containing the modified Mg(OH)₂ filler were found to be significantly improved. These improvements were mostly attributed to the better dispersion of the modified Mg(OH)₂ particles and the strong adhesion between the filler and matrix.     

Preparation and Mechanical Properties of Composites Based on Rigid Polyvinyl Chloride Filled with Organic Modified Illite Powder

Illite powder, modified by an aluminate coupling agent, was used as a filler to strengthen polyvinyl chloride (PVC) resin with mechanical properties of rigid PVC/modified illite composite being tested. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were applied for the structural characterization of the raw materials. SEM and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) measurements were used for demonstrating the effect of modification of the illite powder. Results from tests of mechanical properties showed that, when the dosage of modified illite powder was 2 parts per hundred parts by weight, there was an obvious toughening effect on rigid PVC material; the notched impact strength was increased by 59% in comparison to neat rigid PVC, but the elongation of the composites decreased slightly.     

Synthesis of Amide Compounds of Ferulic Acid and Their Association with Bovine Serum Albumin

ABSTRACT

In this work, three new amide compounds of ferulic acid (FA) were synthesized. The fluorescence and ultraviolet spectroscopy were explored to study the interactions between three amide compounds of FA and bovine serum albumin (BSA) under imitated physiological conditions. The experimental results showed that the fluorescence quenching mechanism between BSA and three amide compounds of FA were mainly static quenching and nonradiation energy transfer at 25°C, 30°C, and 37°C. The Stern–Volmer quenching constants, the binding constants, and the number of binding sites and corresponding thermodynamic parameters ΔH, ΔG, and ΔS were calculated at different temperatures. From the thermodynamic parameters, we concluded that the action force was mainly a hydrophobic interaction. According to the F?rster theory of nonradiation energy transfer, the binding distances (r) between BSA and amide compounds are less than 7 nm. Furthermore, the effects of amide compounds on the conformation of BSA were analyzed using synchronous fluorescence spectroscopy.     

冠醚铕镧异核配合物的合成表征及荧光性质

以 18冠 6为配体 ,分别与高氯酸铕和高氯酸镧在乙腈介质中反应 ,合成冠醚铕和冠醚镧配合物 ;两种冠醚配合物与交联配体———对苯二甲酸反应 ,形成了对苯二甲酸冠醚铕镧异核稀土超分子配合物。由元素分析数据推测 ,超分子配合物的组成式为EuLaL2 L′(ClO4) 4 ·6H2 　 [L =18 C 6 ,L′ =p C6H4(COO-) 2 ],测定了超分子配合物的红外光谱 ,紫外光谱 ,摩尔电导及荧光光谱。结果表明 ,冠醚和对苯二甲酸根与稀土离子配位 ,而高氯酸根离子处于配合物的外界 ,铕镧异核稀土超分子配合物的荧光强度是冠醚铕的 8倍多。     

铕-2-羟基喹啉-4-羧酸配合物的合成及光谱性能

以Eu3+为中心离子,2-羟基喹啉-4-羧酸(H2hqc)、1,10-菲罗啉(Phen)和三苯基氧磷(TPPO)为配体,合成了新型配合Eu(Hhqc)3(H2O)、Eu(Hhqc)3Phen(H2O)5和Eu(Hhqc)3TPPO(H2O)5.用元素分析和红外光谱对配合物进行了表征,IR表明配合物Eu(Hhqc)3Phen(H2O)5的Δν值大于钠盐Δν值,配合物中羧酸根以单齿方式配位.而配合物Eu(Hhqc)3(H2O)和Eu(Hhqc)3TPPO(H2O)5Δν值均小于钠盐的Δν值,表明配合物中羧酸根与Eu3+呈螯合双齿配位方式.室温下测定了配合物的荧光光谱,研究了它们的荧光性能.结果表明,配合物均在581,594,615,654和703nm附近产生五条谱带,为Eu3+的特征发射,归属为5 D0→7 FJ(J=0,1,2,3,4)能级间的跃迁,第二配体Phen和TPPO的引入对Eu3+的荧光发射有明显增强作用,且Phen效果更好.