原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞.应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果.     

氢化物发生-原子荧光法测定中药(党参、黄芪、巴戟天)中的铅

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和高压釜消解中药样品测定了中药党参、黄芪、巴戟天中的铅。同时,研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择,酸度的影响等。在选定实验条件下,铅的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为0.34%。该方法简便、快速、灵敏,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药葶苈子和黄连中的铅

采用HNO2-H2O2体系和高压釜消解中药样品，以AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生法，测定了中药葶苈子和黄连中的铅。优化了光电管负高压，灯电流，屏蔽气和载气流量等实验条件。铅的检出限为0．08μg／L，相对标准偏差为0．34％。对实际样品的测定，结果令人满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定涂料中可溶性汞

用酸泡法(GB18582-2001)处理粉碎的涂料干膜样品,氢化物原子荧光光谱法测定样品中可溶性汞含量,选择最佳实验条件,荧光强度与汞浓度在0—10ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限为0.0015ng·mL-1,加标回收率为90.0%—103.3%,进行了大量样品测定,结果满意。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

冷原子荧光法测定中药中的痕量汞

本文应用冷原子荧光法，采用HNO3－H2O2的湿法消解体系，建立了中药中痕量汞的测定方法。同时，对样品的前处理方法和仪器工作条件进行了探讨和优化。在选定的实验条件下，测得检出限为0.03μg/L，用国标物质桃叶验证结果与推荐值一致；用于实际样品的测定获得了满意的结果。     

共价氢化物与汞离子反应的研究：Ⅱ.痕量硒的高灵敏分析新方法

本文详细研究了硒化氢与汞离子反应条件并建立了氢化物发生－冷原子荧光法间接测定痕量硒的新方法。考察了各种实验条件，并将此方法用于合成水样分析，得到一些有意义的结果。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

冷原子荧光光谱法测定3种中药材中的痕量汞

采用硝酸-双氧水体系及高压消解法处理样品,建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞的测定方法,研究了仪器工作条件、介质酸及浓度、还原剂硼氢化钾浓度对测量结果的影响并进行了优化,在最佳实验条件下对3种云南产地中药材进行了测试,汞的校准曲线在0—10μg.L-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限为2.9ng.L-1,RSD为1.8%,测定的3种中药材中的汞含量为5.62—17.29ng.-g 1,加标回收率为90.3%—105.2%。     

中草药中微量硫和汞的同时测定

用奥杰试剂还原中草药中的硫化物为S^2-，用冷原子荧光法间接测定其含量，并在测硫的同时测定了汞，其线性回归系数达到0.999986。该方法简便易行，所需试剂及干扰因素较少，灵敏度较高。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25ug/L范围内呈线性关系,相关系数为0．9992,检出限为0．02ug/L,用本方法测定电池中的汞,回收率为91．6－103．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了应用离子交换树脂分离技术结合氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了树脂静态分离和动态分离的最佳条件 ,利用两种方法成功地对黄连解毒汤中的三价及五价砷进行了分离。考察了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法检出限为 89 1ng·L- 1 ,RSD为 1 4 % ,样品加标回收率为 91 1%～10 9 3%。     

氢化物发生-原子荧光法测定中草药中的痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量铋的适宜条件, 试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂的用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下, 铋的线性范围为0.1～200 μg·L-1, 检出限为0.094 6 μg·L-1。仪器的相对标准偏差为0.55%, 加标回收率为94%～107%。结果表明本法具有快速、简便和准确等特点。