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柱前衍生/流动注射微柱预富集和ICP—AES法测定高纯氧化镧中痕量非 总被引:5,自引:0,他引:5
利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料,以铜试剂(NaDDTC)为柱前衍生试剂,实现了Al(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(V)流动注射(FI)微柱预富集。以稀HNO3停流洗脱富集物,ICP-AES法测定洗脱液中上述元素。在优化条件下,富集倍数近10倍,检出限为ng/mL级,RSD〈5.0%(n=7),方法用于高纯La2O3中非稀土杂质测定,结果满意。 相似文献
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应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。 相似文献
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流动注射微柱预富集等离子体原子发射光谱法测定高纯锌中痕量… 总被引:4,自引:0,他引:4
本文报道以DCS-偶氮胂固定于活性碳上作为固定相,用于流动注射微柱预富集体系和等离子体原子发射光谱测定痕量稀土元素。 相似文献
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无滤共沉淀富集-等离子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素 总被引:3,自引:0,他引:3
以编结反应器 (KR)作为反应场所,用NH3~NH4NO3缓冲溶液在线沉淀、富集,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测稀土元素,系统地研究了稀土元素在线沉淀及溶解的最佳条件.实验结果表明:在80 ℃时,稀土离子与pH 9.0的NH3~NH4NO3缓冲溶液在线混合后经2 m KR富集120 s,用1 mol/L HNO3以1.0 mL/min流速洗脱时富集效果最好,富集倍数可达52~76倍,进样频率为10/h.同时考察了共存离子的干扰及其消除方法.方法的稀土元素的检出限为0.07~1.23 μg/L,精密度RSD在1.7%~4.3%之间(n=6),线性范围2~10 μg/L.应用于标准样品中痕量稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合. 相似文献
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纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^3 、Y^3 和La^3 的吸附性能,并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5moL/L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc^3 、Y^3 和La^3 的检出限分别为0.16、0.19和0.39μg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、3.2%和1.6%(n=9,C=0.5mg/L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定,其测定值与标样值吻合很好。 相似文献
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报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意. 相似文献
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本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96%~108%,相对标准偏差低于5%. 相似文献
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本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0~110.0%,相对标准偏差±1.4~8.0%。 相似文献
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样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。 相似文献
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氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10~(-10)~10~(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响 总被引:10,自引:1,他引:10
考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响,研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的,Ga、In、I、Cs和Tl是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行,效果好,其测定方法的精度和回收率令人满意。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质 总被引:7,自引:3,他引:4
考察了起因于钆基体的多原子离子干扰,当基体浓度为1g/L时,基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰,基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ga,In,I,Cs和Tl内标对基体抑制效应的补偿作用,加入内标元素Tl后,基本上克服了基体效应。 相似文献