超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正己烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理。提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05～5 mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7%～118%,精密度(以相对标准偏差计)为0.57%～13.1%。该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经0.5%甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–Gel Amide–80色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4～80μg/L,GTX5,neoSTX,STX, deSTX的线性范围为10～200μg/L,GTX1的线性范围为12～240μg/L,GTX2的线性范围为11～220μg/L,dcGTX2的线性范围为14～280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5%～115.1%,测定结果的相对标准偏差为0.6%～7.5%(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定食品中13种抗氧化剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析食品中13种抗氧化剂的方法。样品经固相萃取后,以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。13种抗氧化剂质量浓度在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9936~0.9993,方法的定量限为0.5 mg/kg;在不同种类食品中3个添加水平的平均回收率为80.5%~118.8%,相对标准偏差为0.8%~9.1%。应用本方法检测食品中的抗氧化剂,分别检测出4种食品中含有抗氧化剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中16种真菌毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水–甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1～16.5μg/kg,定量限为0.3～50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%～9.2%(n=6),平均回收率为75.9%～104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂

建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995,方法检出限为0.2~1.0μg/L,定量限为0.5~3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%~109.4%,RSD为3.9%~18.2%(n=6)。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。     

超高效液相色谱串联质谱法测定小麦籽粒中麦黄酮

麦黄酮是小麦中主要的黄酮类化合物,是重要的天然活性物质.应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用大气压电喷雾离子源,负离子模式,多反应检测(MRM)定性离子对m/z 329.4/299.3和定量离子对329.4/314.3,精确测定了小麦籽粒中麦黄酮含量.小麦籽粒中麦黄酮用甲醇超声提取10 min,离心,重复3次,合并上清液,定容,过0.22 μm的微孔滤膜待测.结果表明: 麦黄酮在1.0～50.0 μg/L 范围内线性良好,r>0.99.方法检出限为1.2 μg/kg.本方法具有灵敏、快速、准确等特点,可用于小麦籽粒中麦黄酮含量的测定.     

超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验全血中扎来普隆及其代谢产物

建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法.采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1％甲酸-乙腈提取,经无水MgSO4脱水净化,Waters BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸和0.1％甲酸-乙腈进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测.扎来普隆及其代谢产物在0.5～100 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),回收率为92.0％～100.1％,相对标准偏差为1.9％ ～5.3％,方法检出限(S/N=3)均为0.05 ng/mL,定量限(S/N=I0)在0.1～0.5 ng/ mL范围内.     

超高效液相色谱-质谱联用法同时快速测定细胞中的4种吡啶核苷酸辅酶

建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定细胞内4种吡啶核苷酸辅酶(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP+)以及它们的还原态(NADH和NADPH))的方法.样品经甲醇低温快速提取后,在新型混合模式Atlantis PREMIER BEH C18 AX色谱柱上分离,10 mmol/L甲酸铵...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1～50μg/kg。添加水平在0.05～2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%～130%,相对标准偏差为4.3%～23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中的16种抗氧化剂

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用油中16种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂经正己烷溶解、含L-抗坏血酸棕榈酸盐的乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。16种抗氧化剂呈良好的线性关系(r~2=0.9912~0.9988),方法的测定低限为0.1~0.5mg/kg,在测定低限浓度水平下的平均回收率为78.6%~101.2%,相对标准偏差为3.50%~13.19%(n=10)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于食用油中16种抗氧化剂的检测。