温敏性纤维素/聚Ν-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的固体核磁共振表征及动力学研究

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚N-异丙基丙烯酰胺( PNIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶。通过固体核磁共振的1 H,13 C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PNIPAM分子链段的动力学行为。     

聚N-异丙基丙烯酰胺/类水滑石复合水凝胶的制备及温敏性

以类水滑石(LDHs)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)为原材料,采用自由基引发聚合制得了有机无机PNIPA/LDHs温度敏感复合水凝胶。 通过热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段表征了材料的结构和性能。 结果表明,PNIPA/LDHs复合水凝胶在33 ℃左右可实现溶胶-凝胶的可逆性变化,LDHs质量分数基本不影响复合水凝胶的胶凝化温度和胶凝时间。 LDHs添加可使PNIPA/LDHs复合水凝胶的热稳定性较NIPA有大幅度提升。 随LDHs质量分数及n(Mg):n(Al)的增加,复合凝胶的吸热峰值稍有增加。 所合成PNIPA/LDHs复合水凝胶表面粗糙不平,具有一定的孔洞结构。     

聚N-异丙基丙烯酰胺/纳米SiO_2复合水凝胶的合成及溶胀性能

通过纳米SiO2的表面功能化,在其表面引入乙烯基功能基团,在H2OTHF的混合溶剂中,超声分散后,交联剂N,N′亚甲基双丙烯酰胺存在时,于25℃下使其与N异丙基丙烯酰胺共聚,制得聚N异丙基丙烯酰胺纳米SiO2复合水凝胶,并用FTIR和SEM对产物进行了表征.研究了凝胶的溶胀动力学,消溶胀动力学和温度敏感性.实验结果表明,纳米SiO2的引入,改善了聚N异丙基丙烯酰胺水凝胶在低温时的溶胀性能和在高温时对水的释放性能,并讨论了引起这些性能改变的原因.     

聚N-异丙基丙烯酰胺/纳米SiO2复合水凝胶的合成及溶胀性能

通过纳米SiO2的表面功能化,在其表面引入乙烯基功能基团,在H2O／THF的混合溶剂中,超声分散后,交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺存在时,于25℃下使其与N-异丙基丙烯酰胺共聚,制得聚N-异丙基丙烯酰胺,纳米SiO2复合水凝胶,并用FT-IR和SEM对产物进行了表征,研究了凝胶的溶胀动力学,消溶胀动力学和温度敏感性,实验结果表明,纳米SiO2的引入,改善了聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶在低温时的溶胀性能和在高温时对水的释放性能,并讨论了引起这些性能改变的原因。     

温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成与表征

以不同粒径的硅胶颗粒为致孔剂制备了多孔的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)水凝胶,用DSC对其相转变温度进行了表征,并测定了不同温度下达到溶胀平衡时水凝胶的溶胀率,研究了水凝胶的退胀机理及收缩凝胶的再溶胀机理。实验证明,多孔凝胶相对于无孔凝胶其溶胀性能有较大提高,孔结构的存在大幅度提高了水凝胶的响应速率,尤其是退胀速率。     

快速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成及表征

快速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成及表征;N-异丙基丙烯酰胺;水凝胶;温敏性;快速响应     

交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)/(海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺))半互穿网络水凝胶的制备及其溶胀性能

将线性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)和海藻酸钠(SA)分子同时引入到PNIPAAm凝胶中,制备了交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)/(海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺))半互穿网络(Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN)水凝胶。在弱碱性条件下(pH=7.4),改变SA与线性PNIPAAm的质量比对Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN水凝胶的溶胀度没有太大的影响。在酸性条件下(pH=1.0),其溶胀度随着SA与线性PNIPAAm质量比的减小而增大。由于亲水性SA与线性PNIPAAm的协同作用,Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN水凝胶的消溶胀速率得到很大提高。     

温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验

本实验以温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备为切入点,实验内容既包含自由基聚合的合成过程,又通过实验室简单精确的温度控制展示温敏性水凝胶的体积相变过程,激发学生的实验兴趣。同时,引入变温核磁共振波谱仪对制备水凝胶相变过程中的结构变化进行表征,让学生更进一步理解水凝胶体积相变背后的结构变化,领悟其性能与结构之间的辩证关系。此外,将温敏性水凝胶在污水处理与油水分离等领域的最新应用引入到实验中,反映水凝胶领域发展的新思想和新成果。最终达到提升本科实验教学质量,培养高素质综合型人才的根本目的。     

纤维素纳米纤维接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备与表征

将具有温度响应的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)接枝到电纺纤维素纳米纤维膜上,制备温度响应型纤维素接枝聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm-g-Cell)纳米纤维水凝胶。 研究接枝单体(N)与纤维素(c)的质量比、反应温度、反应时间和引发剂浓度对产物接枝率、溶胀性和形貌的影响。 结果表明,最佳聚合反应条件为m(N):m(c)=15:1、反应温度40 ℃、反应时间3 h、引发剂浓度为10 mmol/L,得到PNIPAm-g-Cell接枝率和溶胀率分别为35%和31%。 与PNIPAm相比,PNIPAm-g-Cell水凝胶的低临界相转变温度(LCST)显著升高,说明亲水性纤维素的引入改变了体系的亲疏水平衡。 去溶胀动力学测试表明,0.5 min内接枝率为25%和35%的水凝胶保水率分别降低至93%和61%。 说明接枝率越高PNIPAm-g-Cell水凝胶对温度的响应速度越快,对温度越敏感。     

丝素蛋白纤维/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的性能

以丝素蛋白纤维为填充材料,采用自由基聚合的方法制备复合聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPPAm)水凝胶,研究复合水凝胶的黏弹性能、溶胀性能和反复溶胀-收缩性能。结果表明:丝素蛋白纤维的加入改善了复合水凝胶的力学性能,其平衡溶胀率不仅与温度有关,而且与丝素蛋白纤维的含量有关。此外,处在表面的丝素蛋白纤维与水凝胶之间存在间隙,在反复溶胀-收缩过程中可以作为输水通道,有利于水分子进出,提高了PNIPPAm水凝胶对温度的响应速率并使其溶胀-收缩重复性更好。     

激光光散射表征聚N－异丙基丙烯酰胺的分子量分布

采用自由基聚合法合成了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAM)样品,由激光光散射法(LLS),包括绝对累积散射光强的角度依赖性(静态LLS)和线宽分布的角度依赖性(动态LLS)表征了合成的PNIPAAM样品的分子量分布。通过对动态光散射测得的电场-电场时间相关函数的拉普拉斯变换,求得平动扩散系数分布G(D);结合静态和动态光散射测量的结果,即M_w和G(D),确定了PNIPAAM样品的平动扩散系数D对分子量M的标定关系式D=2.84×10^-4M^-0.55,并将G(D)转换成分子量分布F_w(M).     

手性温敏凝胶 P(NIPAM-co-NALL)的制备及识别性能

以L-亮氨酸(L-Leu)为手性源, 经酯化和缩合等步骤制备手性单体(NALL), 以该单体为手性识别基团, 在交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈的作用下, 与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)以不同的质量比发生自由基共聚, 制备了一系列新型手性温敏水凝胶P(NIPAM-co-NALL), 其结构经红外光谱确证. 相比于PNIPAM水凝胶, 疏水性单体NALL的引入使 P(NIPAM-co-NALL)凝胶的温敏性下降. 以D, L-苯丙氨酸为模型药物对P(NIPAM-co-NALL)凝胶的手性识别和拆分性能进行研究, 结果表明, 手性温敏凝胶对D型对映体具有选择吸附性, 且吸附量随着手性单体含量的增加而增加; 提高温度(40 ℃)有利于手性温敏凝胶对D, L-苯丙氨酸的手性识别和拆分. P(NIPAM-co-NALL)凝胶在重复使用后依然具有手性识别性能, 但其吸附量随着使用次数的增加而下降, 3次重复使用后吸附量下降到原来的27.6%.     

PNIPA和PDEA在水-甲醇混合溶剂中性质的研究

分别研究了聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPA）和聚N,N-二乙基丙烯酰胺（PDEA）在水-甲醇混合溶剂中的溶液性质.结果表明,在PDEA和PNIPA体系中均存在水和甲醇分子之间的复合.由于PDEA比PNIPA的亲脂性强,在水-甲醇混合溶剂中,水与甲醇分子形成的复合物对PDEA和PNIPA的溶剂化作用不同,导致随着体系中甲醇体积分数（φ）的增大,PNIPA体系的低临界溶解温度（TLCS）发生了再进入相转变,而PDEA体系的TLCS则逐渐升高.     

聚丙烯酰胺/聚异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶的制备与性能

采用分步法用电子加速器辐射合成了聚丙烯酰胺(PAAm)/聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)互穿网络水凝胶,并考察了温度、pH值、离子强度对其溶胀性能的影响.研究表明:互穿水凝胶具有温度敏感性,且其体积相变与互穿网络中PAAm和PNIPAAm含量有关,随着网络中PAAm含量的增加水凝胶的体积相变趋于平缓,可以通过改变PAAm和PNIPAAm的组成比来控制水凝胶的体积相变行为.此外,互穿水凝胶还具有pH敏感性和一定的抗盐性.     

含5-氟尿嘧啶的羧甲基纤维素钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)半互穿网络水凝胶的药物释放性能

以5-氟尿嘧啶(5-FU)为模型药物,对羧甲基纤维素钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)半互穿网络水凝胶(CMC/PNIPA semi-IPN)的药物释放性能进行了研究。结果表明:在37℃、pH=7.4时,药物的释放速率以及释放量都随着凝胶中羧甲基纤维素钠含量的增加而增大。在25℃时,pH对药物释放速率的影响较小;而在37℃时,药物释放速率受pH的影响较大。该凝胶体系用做5-FU的口服释放载体具有较佳的释放性能。     

Preparation of Hollow Silica Microspheres via Poly(N-isopropylacrylamide)

Core-shell structured SiO₂/poly(N-isopropylacrylamide) (SiO₂/PNIPAM) microspheres were successfully fabricated through hydrolysis and condensation reaction of tertraethyl or-thosilicate (TEOS) on the surface of PNIPAM template at 50 oC. The PNIPAM template can be easily removed by water at room temperature so that SiO₂ hollow microspheres were finally obtained. The transmission electron microscope and scanning electron microscope observations indicated that SiO₂ hollow microspheres with an average diameter of 150 nm can be formed only if there are enough concentration of PNIPAM and TEOS, and the hy-drolysis time of TEOS. FTIR analysis showed that part of PNIPAM remained on the wall of SiO₂ because of the strong interaction between PNIPAM and silica. This work provides a clean and efficient way to prepare hollow microspheres.