气相色谱-质谱联用法实验教学设计的探索与实践

阐述如何有效地设计气相色谱-质谱联用法实验教学系统,包括教学内容的设计原则、有效实施以及教学效果评价;介绍了几个适用于本科生和研究生教学的气相色谱-质谱联用分析实验。     

协作式实验教学模式在仪器分析实验中的探索推广——以气相色谱-质谱联用实验为例

以气相色谱-质谱联用实验为例,阐述协作式实验教学模式在仪器分析实验教学中的应用。通过团队协作的方式,激发学生参与实验的热情,提高学生的团队协作能力和竞争意识,提高实验教学质量。     

通过实验教学加深对理论知识的理解——以“气相色谱实验”教学为例

仪器分析是化学专业学生的必修课,其中涉及的基本概念原理比较抽象、难以理解。将理论知识与实验教学相结合可加深学生对理论知识的理解。本文以气相色谱实验为例,通过研究实验条件如柱温、载气流量、进样量以及毛细管气相色谱分流比对分离度的影响,帮助学生理解书本知识,同时也培养了学生科研思维以及分析问题、解决问题的能力。     

CBS还原合成手性1-苯乙醇实验设计*

将学科热点之一催化不对称合成策略引入实验教学中,通过CBS还原制备手性醇。实验以苯乙酮为原料,还原得到粗产物手性1-苯乙醇,经制备色谱仪分离提纯,气相色谱和自动旋光仪表征产物的光学性质。实验为综合型有机化学实验,通过此实验,学生在掌握手性醇合成原理与方法的同时,进一步学习手套箱、气相色谱、制备色谱仪、自动旋光仪等新技术,以提升学生综合科研素质。     

管式炉催化反应实验教学的改进

研究探讨了对管式炉催化反应教学实验的改进,包括反应体系的选择、催化剂的筛选和合成、反应操作参数及产物检测气相色谱条件的确定以及物料输送管路的改造,发展了基于"乙醇脱水制乙醚"反应的新型、绿色管式炉催化反应实验教学体系。该实验体系运转连续平稳,教学效果良好,环保绿色,节能减排,切合绿色化工技术的发展方向,适合高校化工专业教学实验使用。     

裂解气相色谱-质谱法分析裂解气压缩机垢样的组成

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的垢样进行分析。实验使用了RJ-1型管炉式裂解器,在500℃下对垢样进行裂解,色谱柱为60 m DB-1型毛细管色谱柱,质谱采用电子轰击电离源,电离能70 eV。研究表明,垢样的形成与环戊二烯密切相关。裂解气相色谱-质谱法可以作为分析该垢样成因的有效手段。     

一种香精的气相色谱—裂解气相色谱联用分析方法

讨论了裂解二次反应对气相色谱—裂解气相色谱联用定性分析起的作用,改进了气相色谱—裂解气相色谱联用装置,对7组分的香精作定性分析,研究了多种实验条件与定性参数的关系,提出可用一组裂解色谱参数作为实用的主要定性依据,另一组参数作为辅助依据。     

气相色谱虚拟实验研究

气相色谱虚拟实验具有节省实验消耗、不受时间等外界条件限制的优点,但又有不利于对实验仪器感性认识、无法实现某些实验步骤等缺点。针对气相色谱实验的三个层次分析了虚拟实验的可行性,并给出了虚拟实验方案。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

GC-MS分析垃圾渗滤液中有机污染物的实验教学探索

采用萃取、旋转蒸发等前处理方法,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析垃圾渗滤液中有机污染物的组成与含量。设计一个综合性教学实验,对垃圾渗滤液中的有机污染物进行检测。通过对实验结果进行分析,确定垃圾渗滤液中所含有机污染物的种类和相对含量。本实验应用于实验教学,可以提高学生的综合分析检测能力以及动手能力。     

古老沉积岩中痕量氨基酸的气相色谱分析

在以往的氨基酸气相色谱分析中,对于生化、医药、石油及食品等样品中的氨基酸分析,广泛使用三氟醋酸酐作为氨基酸的酰化剂。但是对于古老的沉积岩和生物化石等样品中的氨基酸分析还不能足以解决标本中痕量氨基酸的各组份定量分析,甚至难以在气相色谱上出峰。为了解决这一问题,本实验主要使用了酸性异丁醇和七氟丁酸酐作为氮基酸的衍生剂,并且通过电子捕获检测器以便实现对大约6亿年前的沉积岩标本中氨基酸各组份的气相色谱定量分析。     

气相色谱-质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂

使用K I/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。     

气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物

１引言 气相色谱一红外光谱（ＧＣ－ＩＲ）联机测定石油化工废水中挥发性有机物,以气相色谱分离,红外定性,氢火焰离子化检测器定量。为提高红外分析灵敏度,水样前处理应用高富集倍数的吹脱捕集技术,并使用大吹脱体积,两级捕集方式;色谱柱采用大口径石英毛细柱,以减小分流,增加进样量。为使用红火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量技术解决剖析分析无标样定量问题,本方法成功地实现了气相色谱一红外光谱－氢火焰离子化检测器联机,使未知物定性定量一次完成。２实验部分２． １仪器 Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ ５３００气相色谱仪（意大利 Ｃ…     

基于随机扩散理论的色谱模拟辅助化学教学研究

为了满足当今教学的信息化发展趋势,本研究基于随机扩散理论建立了气相色谱仿真模型并开发了相关的计算模拟软件Stochastic Diffusion-Chroma。以混合组分分别在气相色谱填充柱和毛细管柱中的扩散分离模拟为例,探究了随机扩散理论模型在色谱理论教学和实验教学方面的应用。基于随机扩散理论的仿真教学改变了传统的教学模式,将学生较难理解的抽象色谱动力学基本理论转变为动态的具体形象,激发了学生的学习兴趣,提高教学质量。     

酚类环境雌激素的色谱分析方法

综述了近年来酚类环境雌激素的色谱分析研究进展,包括气相色谱和气质联用,高效液相色谱和各种检测器联用技术。比较了使用气相色谱和液相色谱两种方法的优缺点,并对环境雌激素样品预处理作了介绍。     

多阶段线性程序升温毛细管气相色谱最佳分离温度的选择

本文提出了气相色谱程序升温分离已知样品的优化指标。在此基础上考虑到色谱柱温和样品组分在色谱柱内的路径差别对保留时间和分离度的影响。提出了气相色谱最佳多阶梯线性程序升温温度曲线选择的基本原则——“移动重叠分辨图”法,并用毛细管气相色谱实验对此进行了验证,理论值与实测值能很好吻合。     

气相色谱法测定五水硫酸铜的脱水机理

目前,许多学校化学系开设的“配位化学”实验中一般采用了经典的差热—热重法检测配合物热分解过程的实验。气相色谱作为一种常用的分析测试手段,对于非分析专业的学生来说,除了在基础分析化学课程中有所涉及外,很少有动手实践的机会。把气相色谱引入配位化学实验,既可以使学生巩固前面课程所学气相色谱原理及操作方法,同时也使学生了解到色谱法在无机化学领域     

气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕

农药滴滴涕与多氯联苯单体常有相同的色谱行为。在气相色谱检测中会相互干扰。本实验采用气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）中的多反应监测（MRM）扫描方式,同时定性定量分析了滴滴涕与多氯联苯。     

反相液相色谱中同族化合物作用指数的预测

基于气相色谱与液相色谱的内在联系，首次讨论了用气相色谱保留值预测两元冲洗体系反相液相色谱作用指数的方法，该方法经文献数据验证，其预测结果达到了实验精度，这为扩大反相液相色谱的作用指数库提供了一个实用的方法。     

气相色谱-质谱联用分析中适用载气的研究

在气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析中,除氦气外,迄今尚未见到有用其他气体作载气的报道。本实验对氢气替换氦气作为气相色谱-质谱联用仪的载气情况进行了考察。