转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

季铵盐型魔芋葡甘聚糖衍生物的合成、表征及生物学活性

以魔芋葡甘聚糖为载体,以硝酸铈铵作引发剂,用甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵为活性单体进行接枝共聚反应制备季铵盐型魔芋葡甘聚糖衍生物。用核磁共振,红外光谱,DSC和激光粒度Zeta电位仪对接枝产物进行了表征和测定,用悬菌定量实验研究了其抗菌性能。结果表明：(1)甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵通过其双键接枝到魔芋葡甘聚糖表面,接枝率随着季铵盐单体的用量增加而提高;(2)魔芋葡甘聚糖的零电位在pH 4.5,魔芋葡甘聚糖季铵盐衍生物的零电位在pH 9.9,季铵基的引入使其零电位发生了较大的位移;(3)所制备的魔芋葡甘聚糖季铵盐衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在振荡作用15 min后,平均杀菌率分别为99.99％,99.99％和98.13％。     

GPC-LS联用法研究魔芋葡甘聚糖分子链形态

采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用(GPC-LS)研究了经酶解后的魔芋葡甘聚糖(KGM)重均分子量(Mw)、均方根旋转半径(Rg)、构象指数(β)与温度的相关性,并结合KGM的特性粘度拟合酶解KGM的Mark-Houwink方程。结果显示:Rg与Mw表现出近似的正相关性,且Mw、Rg及β随温度升高而逐渐增大,酶解KGM的Mark-Houwink方程为[η]=5.9×10-1Mw0.562。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 ,结果令人满意     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ)：1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ)：100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明：在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离, 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法。该法检出限(3σ, n=8 )为0.143 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%, 用于湖水和海水中痕量钯的检测, 回收率在92%～96%之间。该法还可用于钯的回收利用。     

进口复合肥中重金属铅、镉、铬的测定

本文报道了复合肥中铅、镉、铬的检测方法。采用微波消解为前处理手段 ,石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铬 ,并对基体改进剂及用量等一些条件进行了优化选择。复合肥中铅、镉、铬的检出限分别为 6 .9×10 - 1 1 g、4 .5× 10 - 1 2 g、4 .6× 10 - 1 1 g;回收率为 94 %— 10 8%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

石墨炉原子吸收法测定阿司匹林铜中铅、砷

试样在镍盐存在下于530℃灰化,残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅,砷,试样加铅,砷标准的回收率分别为92％－112％,86％－119％,相对标准偏差为11％－15％。     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡

本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生－有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为２７ｐｇ和５８ｐｇ,精工为２．０４％和２．１３％,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在９０．５％－９８．５％之间。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

交联壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定水中总锰

提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法。研究了CCTS对Mn (Ⅶ)的吸附行为,结果表明：在pH 3.00时,CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高,达98%。考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理。方法的检出限(3σ)为1.86 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10)。用于南湖水和长江水中总锰的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究

建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8％,回收率90％-110％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。