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硅钙合金是钢铁工业的一种常用复合脱氧剂、脱硫剂、合金元素的添加剂以及铸铁生产中的孕育剂.测定其合金元素的传统方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙采用EDTA滴定法,不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸会给人体和环境带来伤害和污染.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅钙合金中硅和钙的含量,方法简便易行、快速准确,能代替原有的化学分析方法. 相似文献
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等离子体摄谱分析法同时测定铅蓄电池板栅中微量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用混酸(硝酸+酒石酸)快速分解试样,等离子体摄谱法同时测定蓄电池板栅铅钙合金中钙、锡、铝、镁、铜、铁、镍等微量元素的方法.方法检出限为1~1×10~(-4)μg·ml~(-1),相对标准偏差(RSD)小于3%,回收率为92%~107%.为铅蓄电池板栅中某些微量元素同时测定提供一个实用、可行的方法. 相似文献
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本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09~5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11~5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50: 相似文献
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地质试样中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对于矿物中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难。近年来用分子发射空腔分析(简称MECA)测定准金属和非金属元素国外已有报导。本法将该技术用于地质试样中微量硫的测定,获得满意的结果。方法简单、快速,绝对灵敏度高,适宜于少量试样的分析。一、仪器与试剂仪器:自己组装的分子发射空腔分析仪,见图1。分子发射腔体:铝腔(孔径4毫米、深5毫米);波长:384nm;狭缝:0.3毫米。 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。 相似文献
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对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铜锌镍及其化合物中的微量钙 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出在NaOH-NH_3·H_2O或NH_3·H_2O介质中,可采用Fe(OH)_3共沉淀法富集Cu、Zn、Ni及其化合物中的微量钙,用离心分离法分离基体元素后,再以对乙酰基偶氮羧光度法测定。方法分离手续简便,测定快速准确,标准加料回收试验的回收率在96—100.7%之间,试样分析的相对标准偏差<±3.2%(6—9次测定)。 相似文献
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左良 《中国无机分析化学》2016,6(4):52-55
通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。 相似文献
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以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0~2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 9,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。 相似文献
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采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。 相似文献
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提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061(151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%~102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择稀王水溶液20ml溶解试样(0.1000g),以消除合金中的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.1000g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100ml,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得回收率在94.0%~104.0%之间。应用此方法和环己二胺四乙酸分离络合滴定法分别分析了若干5XXX 系铝合金中的高镁含量,测定结果与化学分析方法测定值一致。 相似文献
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用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。 相似文献
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为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。 相似文献
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在化学分析中的某些情况下,一个溶样方法的选择,决定了测定的成败(如铱合金分析)。为了分析试样、试剂合成或制备标准溶液而常采用的热压分解法(其中包括玻璃封管法及压力溶样器法)是贵金属分析中分解试样的重要方法之一。已有文献介绍,方法是将试样与溶剂一起密封后,在加热的条件下,溶剂蒸气压增大,从而大大提高了试样分解的效率,加快了分解速度又节省了溶剂。是分解贵金属、稀有金属、合金、矿物及有机物等试样的有效方法。 相似文献
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