桑葚状CaF2纳米材料的合成及CaF2:yb3+的光学性质

通过一步水热法合成了分散性良好、尺寸均一的桑葚状CaF2纳米材料,采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、形貌及尺寸进行了表征,发现CaF2纳米材料是由尺寸约为50 nm的纳米粒子构成.通过对不同反应阶段产物的分析提出了其形成机理,研究了yb3+掺杂CaF...     

甘氨酸辅助水热合成不同形貌的CaF2:Ln3+(Ln=Eu,Tb)微米晶

以KBF4和K2SiF6作为氟源,采用简单的甘氨酸辅助水热法制得了一系列具有不同形貌的CaF2:Ln3+(Ln =Eu,Tb)微米晶,如立方体、空心多面体和空心球.由XRD、FTIR、SEM及PL对产物的纯度、晶相、形貌和荧光性质进行了表征.XRD结果显示所有产物均为结晶良好的立方相CaF2.SEM结果表明,在添加甘氨酸的情况下,由KBF4得到的产物为空心多面体结构,而由K2SiF6制得的产物是由许多纳米块自组装成的空心球.研究发现甘氨酸、氟源种类、时间等反应参数在不同形貌CaF2:Ln3+(Ln=Eu,Tb)的形成过程中发挥关键作用,并提出了可能的反应机理.     

从P-Mo(Ⅴ)杂多化合物合成多形貌Al_(13)基钼酸盐晶体

以H3PMo12O4·0nH2O、H4PMo11VO4·0nH2O和(NH4)6P2Mo18O6·2nH2O3种杂多化合物为钼源,采用直接混合后陈化的方法合成了多形貌A113基钼酸盐晶体,相应A113基钼酸盐晶体的形貌和尺寸分别是斜方三棱柱形(80μm×30μm)、星形(30μm×10μm)和叶片形(500μm×150μm)。粉末X射线衍射结果表明这3种多形貌A113基钼酸盐晶体结晶较好,在2θ为6.65°、8.00°和14.16°处都有强而尖锐的衍射峰。而以Na2MoO4·2H2O为钼源时只能制得无定形簇合物。根据ICP、FTIR和TG/DTG结果给出多形貌的Al13基钼酸盐晶体的化学简式为Na[AlO4Al12(OH)24(H2O)12][MoO4]·48H2O。初步探讨了A113基钼酸盐晶体的形成机理。     

树叶为模板网状TiO2的制备及其光催化性能

采用模板法与溶胶-凝胶法相结合的方法, 以羽状网脉的洋槐树叶为模板制备出网状的二氧化钛光催化材料. 利用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)对样品的表面形貌、成分和晶型进行表征, 以甲基橙的脱色降解为模式反应, 考察了宏观形貌对TiO₂光催化性能的影响. 结果表明: 以树叶为模板制得的TiO₂, 呈网状结构, 网孔直径约为5～10 μm, 且有少量直径约为2～3 μm规则球形和直径约5 μm管状的TiO₂; 当pH＝3时, 网状TiO₂在3 h内对甲基橙的降解率分别比粉末TiO₂高37.2%, 比商品粉末TiO₂高44.6%, 且重复使用4次后, 降解率仍能保持在90%以上, 明显优于粉末TiO₂, 同时为制备其它形貌的TiO₂提供一种新思路.     

熔融CaF2的径向分布函数

熔融CaF_2是一种典型的离子液体,又是一种重要的冶金熔体.径向分布函数不仅是描述熔体结构的重要物理量,而且是计算熔体热力学性质的基础.实验上可以通过X 射线、中子衍射测得结构因子经Fourier 变换得到径向分布函数.已有使用X 射线衍射方法实验测定熔融CaF_2结构因子的报导.但由于实验上分解三种离子对Ca~(2+)-Ca~(2+),Ca~(2+)-F~-、F~--F~-偏结构因子的困难,未能给出相应的三种径向分布函数g++(r)、g+-(r)、g--(r),仅估计出三种径     

Mg-SiO_2体系制备Mg_2Si/AZ91D复合材料的研究

采用原位合成技术制备了Mg2Si/AZ91D复合材料,并通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等对添加碱土、稀土元素的影响进行了研究。结果表明:AZ91D镁合金中加入SiO2(其中Si占合金质量的3%)后,出现多边形状或树枝晶状的初生Mg2Si相,以及汉字状的共晶Mg2Si相,树枝晶状Mg2Si的平均尺寸约25~50μm,汉字状Mg2Si的平均尺寸约12~15μm;Mg2Si对镁合金中的β-Mg17Al12相有细化作用。添加Ca,Sr,Y对Mg2Si形貌、尺寸有明显的改善,当添加0.9%Ca,0.1%Sr,0.5%RE(80%Y)变质处理后,Mg2Si形貌全部变为多边形状,平均尺寸约0.8~5μm。     

SiO2纳米管的合成及表面功能修饰研究

在氨水的负催化作用下, 用酒石酸氢铵作模板剂, 原硅酸四乙酯(TEOS)经水解、缩聚, 生成SiO₂纳米管. 利用硅烷偶联剂KH-570对SiO₂纳米管进行表面修饰, 将乙烯基(-CH＝CH₂)引入SiO₂纳米管表面, 改善其表面功能性. 通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外(FT-IR)等分析测试手段研究了SiO₂纳米管的形貌结构及其表面修饰性能. 结果表明: 溶液的pH值是影响SiO₂纳米管形貌的最主要因素, 最合适的酸碱度是4.5≤pH≤5.0; 纳米管平均外径300 nm, 内径100 nm, 长度10 µm以上, 管径均匀, 管壁表面光滑平坦, 没有出现裂纹等缺陷, 为无定形结构. KH-570功能修饰前后的纳米管形貌没有发生任何变化.     

Na3V2(PO4)2O2F钠离子电池正极材料的水热法制备及性能

采用水热法制备了Na_3V_2(PO_4)_2O_2F (NVPOF)钠离子电池正极材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和恒流充放电(GCD)等方法研究了其形貌、结构与电化学性能。结果显示,纯相NVPOF形貌规则,呈长1～3μm、宽300 nm～1μm、长宽比为2～3的四棱柱形貌。NVPOF具有2对平稳的充放电平台,在0.2C和2C电流密度下,放电比容量达到124.2和70.5 m Ah·g~(-1),经100次循环后,放电比容量仍有105.8和59.6 m Ah·g~(-1),容量保持率达到85.2%和84.5%,库仑效率基本在97%以上,且低温(0℃)电化学性能也有不错的表现。经还原氧化石墨烯(r GO)包覆提高电子电导率,NVPOF@r GO在0.5C和2C的室温放电比容量高达124.4和88.4 m Ah·g~(-1),且2C倍率下循环200圈后的比容量仍有78.7 m Ah·g~(-1),容量保持率高达89%,库仑效率始终保持在99%左右,显示出优异的倍率和循环性能。     

pH值对水热合成黄铁矿型CoS2微晶的影响

本文以EDTA-2Na为辅助剂,Na2S2O3.5H2O为硫源,运用水热法制备了黄铁矿型CoS2微晶,研究了溶液pH值对产物结构和形貌的影响。采用X射线粉末衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征。实验结果表明,溶液为酸性环境时(pH=1、3)可得到纯相的黄铁矿型CoS2微晶,形貌为微米尺寸的空心球壳。溶液为中性和碱性环境时(pH=7、11),产物出现少量杂相,形貌变为规则的八面体晶粒。讨论了这些CoS2微晶的形成机制。     

溶剂热合成Cu2O微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,利用溶剂热法合成了Cu2O微球.考察了PVP用量以及反应温度对产物形貌的影响,并在反应时间为2.5与4.5h时分别合成了直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球.同时,利用差热分析(DTA)技术考察了不同直径的Cu2O微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果,结果表明:添加2%(w)的直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球使得AP的高温分解温度分别降低了116和118°C,AP在低温阶段的分解量也明显提高.     

稀土/纳米TiO2的表面电子结构

用浸泽法对纳米TiO2粉末进行稀土处理，制得稀土／纳米TiO2光催化功能材料。利用扫描隧道显微镜／扫描隧道谱技术研究稀土／TiO2纳米光催化材料的表面电子结构。结果表明：在纳米TiO2中加入铈元素制备的Ce/TiO2纳米粉末材料，其表面禁带内－0．8及 0.5eV附近可出现新能级，稀土能促进羟基自由基产生、提高光催化活性，可实现可见光条件下光催化净化空气。     

锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体表面织构的研究

以硫酸钛和尿素为原料,聚乙二醇-1000为空间构造剂,104℃下经尿素水解均匀沉淀法研制颗粒分散均匀、粒径可控的高热稳定性锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体,并对其晶相、颗粒大小、比表面积、形貌和孔道结构进行了表征.结果表明,未经任何热处理的TiO2粉体即为锐钛型晶相,颗粒为均匀分散的类球型颗粒,且颗粒间形成直通型的介孔孔道,其孔径在10～30nm之间.控制焙烧温度可以达到控制颗粒大小及形貌的目的,经850℃焙烧5h的样品仍保持锐钛矿型晶相,未出现向金红石型晶相转变的迹象.     

溶胶-凝胶低温燃烧法合成Ce1-xGdxO2-x/2固体氧化物纳米粉

采用溶胶-凝胶低温燃烧法合成出Ce1-xGdxO2-x/2(x=0, 0.05,0.10,0.15,0.20,0.30)固体氧化物纳米粉.将用Sol-Gel法制成的干凝胶加热至300 ℃左右使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在600 ℃焙烧2 h,即可形成单相萤石结构的氧化物粉体,其平均晶粒直径为20 nm左右.     

Al2O3纳米粒子在TEM测试中分散性的研究

对自制不同粒径范围的球形和纤维状Ａｌ２Ｏ３纳米粉在电镜（ＴＥＭ）测试中颗粒的分散性进行了研究。以卵磷脂、油酸为表面活性剂，无水乙醇为溶剂进行试验，结果表明：当卵磷脂浓度为０．５％时，能得到颗粒之间无聚集、分散性良好的ＴＥＭ照片。文中给出了可能的分散机理     

NOx在担载CeO2的纳米ZrO2上的吸附研究

通过反相微乳液法制备了纳米级高比表面积ZrO₂粉体材料,用TEM,XRD和氮气吸附BET比表面积等手段对其进行了表征,研究了Ce(NO₃)₃溶液浸渍的ZrO₂粉体对氮氧化物的吸附活性.实验结果表明,5%Ce/ZrO₂样品室温时可吸附NO_x的最大值为34.5mg;100℃时为17.5mg;200℃时可达9.5mg.对比表明,同样条件下微乳液法制备的ZrO₂对NO_x的最大吸附量是一般沉淀法制备的ZrO₂样品的2.5倍.纳米级ZrO₂的特殊孔结构可能是导致微乳液法制备的ZrO₂样品吸附量较高的主要原因.     

Thermal Characterization of Passivated Nanometer Size Aluminium Powders

The thermal properties of Alex, a nanosized Al powder, were determined using various techniques, including DSC, TG, simultaneous TG-DTA (SDT) and accelerating rate calorimetry (ARC). The results demonstrate that the specific heat capacities of nano and micron size Al powders are similar between 30 and 400°C. Dynamic and isothermal methods were used to determine the kinetic parameters for the oxidation reaction of Alex, which was detected at an onset temperature of 481°C. The results obtained were in good agreement with each other. From the ARC experiments, exotherms were detected near 340 and 260°C for experiments started at ambient pressure and at 0.72 MPa, respectively. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

纳米级PbCO3制备方法的改进

对沉淀法制备的PbCO3 结构和形貌的表征发现PbCO3 晶体生长速度很快 ,沉淀法很难制备纳米级PbCO3 。采用 80 0 0r/min高速条件下的沉淀法 ,制备了纳米级PbCO3 。同时对原料和反应物浓度影响的实验表明 ,Pb(CH3 COO) 2 ·3H2 O取代Pb(NO3 ) 2 时 ,所制备PbCO3 的粒度分布集中 ,粒子尺寸为 10 30nm ,并且粒子粒径随着Pb(CH3 COO) 2 ·3H2 O浓度的增大而减小     

Sol-gel自蔓燃法控制合成二氧化钛纳米粉体及性能

采用化学络合溶胶-凝胶法,结合自蔓燃合成工艺制备了结构可控、分散性良好的TiO2纳米粉体.考察了原料组成、凝胶膨胀程度和温度机制对粉体结构、分散性的影响,用漫反射光谱测试了所制备粉体的光吸收性能. 结果表明,将原料中氧化剂与还原剂的摩尔比从2增加到7,在600 ℃的煅烧温度下可以得到金红石含量在25％～68.2％之间的TiO2,这些结构不同的粉体粒度为30 nm左右;凝胶前驱体经过150 ℃充分膨胀炭化,能有效阻止胶粒间氢键的形成,并且能够防止因毛细管作用而导致的凝胶网络坍塌,从而得到单分散无团聚粉体;提高煅烧温度,金红石含量增多、颗粒粒度增大,800 ℃时出现团聚体;用该工艺制备的粉体的光吸收范围发生明显红移,与市售金红石型TiO2相比,反光率下降10％以上;金红石含量为55.5％的混晶型粉体显示出最好的光吸收性能.     

碳膜的制备及其在纳米颗粒观察中的应用

阐述了透射电镜中碳膜的制备方法，并讨论了影响碳膜质量的因素，用这种碳膜支持纳米颗粒在透射电镜下观察，碳膜在电子束的长时间照射下，不姓变形和起皱图象清晰衬底均匀。     

纳米金属粉对高氯酸铵热分解特性的影响

催化性能;纳米金属粉对高氯酸铵热分解特性的影响