八极分子2,4,6-三[对(4-羟丁氧基)苯乙烯]均三嗪的合成

设计并合成了以均三嗪为核,苯乙烯基共轭键为桥,4-羟丁氧基为供电子基团的具有三重对称轴和较大二阶非线性光学系数的八极分子——2,4,6-三[对(4-羟丁氧基)苯乙烯]均三嗪,总收率7.75%,其结构经1H NMR确证。     

二种活性八极分子的合成与表征

设计、合成了以均三嗪为核,苯乙烯基为桥、含活泼羟基的八极分子Ⅰ、Ⅱ,用IR、EA、1H MNR、UV-Vis等对其结构进行了表征,采用示差扫描量热法研究了八极分子的热性能。研究表明,在DMF中八极分子Ⅰ、Ⅱ的最大吸收波均为439 nm,热分解温度分别为401℃、475℃,具有较好的热稳定性,可用于制备性能优异的非线性光学材料。     

一种新型八极分子的合成、表征及性能研究

设计合成了一种以均三嗪为核,苯乙烯基、氮碳双键共轭键为桥,羟乙氧基为供电子基团的八极分子,用IR、EA、1H MNR、UV-Vis和DSC-TG等对其结构和性能进行了表征,采用粉末倍频法对其二阶非线性光学性能进行了测试.实验表明:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中该八极分子的最大吸收波长为411.5 nm,热分解温度为397℃,倍频效应强度为磷酸二氢钾(KDP)晶体的1.7倍,具有较好的热稳定性和透明性,可用于制备性能优异的非线性光学材料.     

2,4,6-三(对甲氧基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪光转换剂的合成

合成了新化合物2,4,6-三(对甲氧基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪(TMST);利用红外光谱、元素分析和核磁共振(1 H NMR)分析了化合物的组成和结构,利用紫外和荧光光谱分析了其光谱特征.结果表明,在375nm的紫外光激发下,化合物在410～480nm区域发出较强的蓝光,对应于叶绿素a的主吸收峰;这表明其可望作为一种新的蓝光光转换剂而应用于农用薄膜.     

2,6-二(2-羟基苯乙烯基)-4-甲基均三嗪的合成与性质研究

设计合成了以三嗪基团为骨架的化合物2,6-二(2-羟基苯乙烯基)-4-甲基均三嗪(M1),利用核磁共振H谱和C谱对其结构进行了表征;并对目标化合物在甲醇和乙醚中的紫外,荧光光谱进行了研究.利用量子化学密度泛函理论的B3LYP方法,在6-311+G*水平上,对标题化合物分子构型进行了理论计算.通过实验发现随着溶剂极性增加,紫外吸收峰和荧光光谱的发射峰都发生红移,同时得到的计算光谱数值与实验值吻合较好.     

4-[4’-(二乙基氨基)苯乙烯基]-N-(4″-乙氧基苯基)-N-(4-氨基苯基)苯胺的合成

对硝基苯胺和对碘苯乙醚经取代反应制得4’-硝基-(4-乙氧基苯)苯胺(3);3与对氟苯甲醛经取代反应制得含乙氧基的脂溶性中间体4-[(4’-乙氧基苯基)(4″-硝基苯基)氨基]苯甲醛(5);5与4-N,N-二乙基胺基苄基三苯基鏻盐经Witting成烯反应后经Pd/C催化、水合肼还原合成了新化合物4-[4’-(二乙基氨基)苯乙烯基]-N-(4″-乙氧基苯基)-N-(4-氨基苯基)苯胺,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-1H-咪唑-1-甲酰胺的合成

以2，4，6-三氯苯酚和1，2-二氯乙烷为初始原料，在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化胺和弱碱性助剂三乙胺存在下合成了N-丙基-N-[2-(2，4，6-三氯苯氧基)乙基]-1H-咪唑-1-甲酰胺，其结构经元素分析,IR，^1H NMR分析证实。并对该合成路线的反应机理进行了讨论。     

N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯的合成

以三氟甲氧基苯为起始原料,经硝化、加氢还原和酰化反应合成了N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯,总收率84.6%,纯度98.9%,其结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。     

固态反应合成2，4，6-三苯氧基-1，3，5-均三嗪衍生物

固态反应合成2;4;6-三苯氧基-1;3;5-均三嗪衍生物;固态反应;缩合;氰尿酰氯;三苯氧基均三嗪     

2,4,6-三对氨基苯氧基-1,3,5-均三嗪的合成

以三聚氯氰和对硝基苯酚为原料,经取代、还原合成了2,4,6-三对氨基苯氧基-1,3,5-均三嗪。对Pd/C水合肼、SnCl2·2H2O-HCl及Pd/C催化加氢三种不同还原体系进行比较。采用1H-NMR、FT-IR和元素分析方法对产物进行结构表征。     

IR-Spektren von 2,4,6-Tris(dimethylamino)- und 2,4,6-Tris[dimethylamino(d6)]-borazinderivaten

Zusammenfassung Der Vergleich der Spektren von B-Dimethylaminoborazinen mit jenen der entsprechenden B-Hexadeuterodimethylaminoborazine zeigt starke Wechselwirkungen zwischen BN- und CH₃-Schwingungen, die ebenso wie in anderen N- und O-Methylborazinen zu einer Frequenzminderung der B–N-Hauptbande führen.

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By comparison of the IR-spectra of B-dimethylaminoborazines with those of their hexadeuterodimethylamino analogous shows strong interactions of BN and CH₃-frequencies. BN frequencies are decreased like in other O- and N-methylborazines.

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Mit 2 Abbildungen     

5-(N-2-羟乙基)羟乙酰氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成

5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)在N,N-二甲基乙酰胺中可直接与乙酰氧基乙酰氯反应,产物再经碱性水解得5-羟乙酰氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(3),后者再与氯乙醇反应生成5-(N-2-羟乙基)羟乙酰胺基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(1),经乙二醇甲醚/正丁醇重结晶,纯度高于99%(HPLC),反应总收率由39.3%(文献值)提高到55.1%.     

2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基-1-苯乙烯基)-s-三嗪光引发剂的合成与聚合动力学研究

本研究以4-甲氧基苯甲醛和2,4-双(三氯甲基)-6-甲-基1,3,5-三嗪为原料合成了一种引发剂2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基-1-苯乙烯基)-s-三嗪(BMT),并利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振等手段对其结构进行表征.利用实时红外光谱研究其光聚合动力学性能,结果表明,不同引发剂浓度,不同单体和不同光强对单体双键转化率都有一定的影响.     

5-(N-2-羟乙基)羟乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成

5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)在N,N-二甲基乙酰胺中可直接与乙酰氧基乙酰氯反应,产物再经碱性水解得5-羟乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(3),后者再与氯乙醇反应生成5-(N-2-羟乙基)羟乙酰胺基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(1),经乙二醇甲醚/正丁醇重结晶,纯度高于99%(HPLC),反应总收率由39.3%(文献值)提高到55.1%.     

Synthesis of N-[4-(2-naphthyl)]- and N-[4-(2-thienyl)methylaminobenzoyl]-dl-glutamic acids

N-[4-(2-Naphthyl)]-(IIa) and N-[4-(2-thienyl)methylaminobenzoyl]-dl-glutamic acids (IIb) have been synthesized for biological tests by the reaction of the corresponding halogen derivatives with diethyl p-aminobenzoyl-dl-glutamate (III) with subsequent hydrolysis of the esters obtained.