亲水色谱-串联质谱法对牛奶与奶粉中三聚氰胺及其衍生物含量的测定

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50～10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25～5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限（LOD）为5～20μg/kg,定量下限（LOQ）为50～100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%～97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。     

高效液相色谱法测定蛋制品中三聚氰胺

三聚氰胺简称三胺,又叫蜜胺、三聚氰酰胺,低毒,是一种重要的氮杂环有机化工原料。主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛应用于塑料、涂料、造纸、木材加工、医药和电器等工业。动物试验结果表     

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。     

三聚氰胺检测方法简述

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,食用添加三聚氰胺的食品可导致结石生成,本文从气相色谱、液相色谱、电学化方法和可视化传感器四个方面综述了近年来三聚氰胺检测的若干方法,从实验方法、灵敏度、专一性三个角度对上述方法的优缺点进行对比,并对上述方法用于实际样品中三聚氰胺的检测进行可行性分析,提出了新的检测三聚氰胺的思路和方法。     

1,4,7,10-四氮杂环十二院的合成研究

多氮杂环化合物及其衍生物近年来愈来愈显示出其重要而广泛的用途,譬如：可作为人体内结石的清除药物［‘·’j,作为MnSOD的模拟物可抑制心肌缺血性再灌注引起的损伤［’j,且具有抗爱滋病活性等;尤其是在制造磁共振成像（MRI）、X射线CT、超声成像等医学影像技术的造影剂以及恶性肿瘤的放射性治疗药物方面［‘－’‘,多氨杂环烷烃特别是1,4,7,10一四氮染环十二烷（Cyclen,环楞胺）及其衍生物显示出极其重要的应用价值．多氨杂环烷烃及其衍生物可因具体情况有不同的合成方法,环楞胺最初由乙二胶二乙酸氯与乙二胺在高度稀释条…     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

反相高效液相色谱法同时分析三聚氰酸和三聚氰胺

建立了同时分析三聚氰酸和三聚氰胺的反相高效液相色谱法．发现三聚氰酸和三聚氰胺在C8柱上的保留比在C18柱上明显要强,这一结果表明三聚氰酸和三聚氰胺在反相固定相中的保留并非以通常的疏水分配作用为主导．方法的紫外检测下限为0．034～0．31mg／L,标准曲线线性范围为0．5-100mg／L．方法不经特殊的样品前处理即可用于奶粉和游泳池水等样品中三聚氰酸和三聚氰胺的同时分析．     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

氮杂环丁烷的合成

氮杂环丁烷类化合物是一类重要的饱和四元含氮杂环化合物,不仅是有机合成中的重要原料、中间体及手性助剂或催化剂,也是氨基酸、生物碱及其天然和合成生物活性或药物活性化合物等分子结构中的重要活性单元。因此,发展氮杂环丁烷结构的合成方法非常重要。本文综述了氮杂环丁烷类化合物合成的发展,着重综述了近十年来该类化合物合成方法的进展,主要包括形成C-N键成环、形成C-C键成环、胺催化的亚胺和丙二烯甲酸酯环加成、亚胺和烯烃的光环加成、缩环扩环重排和氮杂环丁-2-酮（β-内酰胺）还原等方法构建氮杂环丁烷结构的新成果。     

丙烯酸系树脂单体与三嗪系列阻燃剂的聚合研究

研究了三嗪系列阻燃剂三烯丙基异三聚氰酸酯（TAIC）、二烯丙基溴丙基异三聚氰酸酯（DABC）、二（2,3-二溴丙基）烯丙基异三聚氰酸酯（DBAC）、三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯（TBC）与丙烯酸系树脂单体的聚合情况.证明不饱和的三嗪阻燃剂确实是丙烯酸系树脂的活性阻燃剂.并对三嗪系列阻燃剂TAIC、DABC、DBAC、TBC对丙烯酸系树脂的阻燃性能进行了进一步验证.     

应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺

应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20:80, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。     

杂环烯酮缩胺:构筑分子多样性稠杂环化合物的合成先导分子

杂环烯酮缩胺（HKAs）是一类构建分子多样性稠杂环化合物的多功能合成砌块,已被广泛应用于构筑多种多样的类天然杂环化合物和合成药物中。随着杂环烯酮缩胺研究的深入开展,其作为双亲核试剂与多种亲电底物反应取得了较大的进展。本文将基于HKAs的结构特征、反应性能,对以HKAs及1,1-烯二胺为合成子构建各种类型具有潜在生物活性的类天然多环稠杂环化合物进行综述。     

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺的含量

建立高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺含量的方法.采用HILIC Silica色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1)为流动相,用紫外检测器在213 nm波长处进行检测.三聚氰酸和三聚氰胺的浓度分别在9.22～92.2 μg/mL和10.92～109.2 μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系.三聚氰酸和三聚氰胺测定结果的相对标准偏差分别为0.3%、0.4%(n=6).在80%、100%、120%3个添加水平下三聚氰酸的平均回收率分别为117.41%、119.85%、114.40%.     

高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法.样品分别采用水、4％乙酸、10％乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱.色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈...     

三聚氰胺磁性印迹固相萃取材料的制备及其应用

采用磁性氧化石墨烯(GO)为载体,三聚氰胺(MEL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了新型三聚氰胺磁性印迹聚合物。 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微（TEM）、差热分析(TG)和样品振动磁强计(VSM)对该磁性印迹聚合物进行表征和分析,结果表明,在氧化石墨烯表面成功制备磁性印迹聚合物。 结合高效液相色谱分析技术对该印迹聚合物的吸附性能进行检测,结果表明,该磁性印迹聚合物对三聚氰胺表现出特异性吸附性能,最大吸附容量为33.11 mg/g;相对于环丙氨嗪和三聚氰酸,三聚氰胺的选择因子(β)分别是2.43和2.84。 结合磁固相萃取与液相色谱检测技术,实现了牛奶样品溶液中三聚氰胺的分离、富集和检测。     

含萘磺酰基大环多胺与Cu（Ⅱ）和DNA作用的荧光性能研究

以1,4,7,10-四氮杂环十二烷（Cyclen）为原料,合成了含有萘磺酰基的大环多胺,其结构经^1H NMR、MS、元素分析等表征。用荧光光谱法测定了大环多胺与Cu（Ⅱ）在不同pH下的配位情况,研究了大环多胺激发和发射波长,配体浓度与吸光度的线性关系;Cu（Ⅱ）、小牛胸腺嘧啶DNA对大环多胺荧光性能的影响。     

含氮杂环协助的醛胺缩合反应机理的研究

采用密度泛函理论（DFT）方法研究了在酸性条件下对带有氮杂原子的伯胺与醛的缩合反应机理.研究结果表明,在酸性条件下,碱性更强的杂环氮比羰基氧更容易被质子化,杂环氮作为氢质子桥使缩合反应能垒大大降低,计算得到的反应能量跨度为13.08 kcal/mol.同时,将伯胺上含氮杂环上的N原子调变为P,As原子及改变N原子的位置后缩合反应能垒升高,证实了杂环氮原子协助氢转移的重要性,此理论研究为揭示含氮杂环伯胺与醛的缩合反应机理提供了新的思路与理论依据.     

功能化烯胺的合成

烯胺作为许多药物的关键结构单元,在有机合成,特别是天然产物的合成和含氮杂环化合物的合成中有很重要的应用。为了更好地发展适用性广的合成新方法,本文综述合成烯胺的最新研究进展。首先总结了传统合成烯胺的相关工作,随后综述了催化合成烯胺的相关工作,包括烯烃的催化胺化和炔烃氢胺化反应,详细介绍了过渡金属（主要是Cu（Ⅰ或Ⅱ）或Pd（0或Ⅱ））催化的Buchwald-Harwig反应中,使用多种取代烯烃（包括卤代烯烃及拟卤代烯烃与烯基硼酸）作为底物的研究进展,同时,对通过C（sp²）-H直接活化来构筑与不同胺相连的C-N键的Aza-Wacker氧化偶合反应也进行了介绍。希望对发展合成烯胺的新方法有所裨益。     

烯胺酮α-官能团化反应的研究进展

烯胺酮是一类非常重要的有机合成砌块,具有易获得、储存方便、反应多样性等优点.更重要的是,烯胺酮是许多杂环化合物的重要前体.最近,通过C—H活化对烯胺酮进行过渡金属催化或无过渡金属的α-官能团化反应已成为构建官能化烯胺酮或杂环化合物的一种更为原子和步骤经济的策略,并引起了许多有机化学家的关注.根据成键类型,该综述分为五个部分:C—C键的形成、C—O键的形成、C—N键的形成和C—X键的形成以及C—S/C—Se键的形成.主要对烯胺酮α位官能团化反应进行了综述,从反应机理、反应体系、底物范围等角度系统地综述了烯胺酮α位官能团化反应的进展.     

三聚氰胺ELISA快速试剂盒研发成功

尽管“三鹿奶粉”已成为过去式,但三聚氰胺这个幽灵依然困扰着食品安全领域。记者不久前了解到,杭州迪恩科技有限公司等单位参与的省重大科技专项重点农业项目“三聚氰胺、三聚氰酸及其类似物检测技术研究与应用”已研发成功,无论是检测性能还是快速检测准确性,均达到国际先进水平。